水蒸气蒸馏

实验四：水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏•实验目的•实验原理•实验仪器及药品•实验装置•实验步骤及方法•注意事项•问题与讨论实验目的教学单元教学内容知识点教学要求备注水蒸气蒸馏的概念知识、理解水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围，知识、理解水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作用运用第二部分基本操作和实验技术3．水蒸汽蒸馏水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及实验装置图的绘制运用实验目的•1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提纯中的应用•2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本操作•3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）实验原理•1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。•水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。实验原理•2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。•在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（mA和mH2O）之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：OHAAOHAAOHApPMnnMmm2221818思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？实验原理——3适用范围•水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，适用于：•（1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、过滤、萃取等方法都不能适用；•（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；•（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。实验原理——4.前提条件•水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的满足的三个条件：•（1）不溶或难溶于水•（2）有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）•（3）100℃的温度下不与水反应•假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水，则混合物总蒸气压P=PA+P水。•当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。•沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水=PA/P水•：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。实验仪器及药品•圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角瓶、水蒸气发生瓶•桉树叶实验装置实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。1.加料将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。2.加水往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好3.加热对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。4.停止蒸馏当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。5.将馏出液倾入指定的瓶中。实验步骤及方法水蒸气蒸馏注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置。水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。问题讨论•进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？•在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？•作业：P541、2•实验报告周二上午十点以前实验室办公室预习提示•下周实验苯胺的制备•比较两种合成方案的异同（原理、操作）•为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸汽蒸馏？•复习乙醚的蒸馏，萃取操作•仪器及试剂•试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性等）用量，规格•仪器：名称，规格型号，数量，用途•预习报告周二上午十点提交第5周实验安排•周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第一组同学开始实验•第六周第二组同学完成该实验•实验报告周五下午2点半交到实验室办公室