安捷伦7697AHeadspaceSampler•开始平衡---Start•停止平衡---Stop•转动顶空瓶---TrayPark•查看温度----Temps•查看时间---Times•查看状态---摁两次Status(可以查看顶空瓶平衡了多长时间)•设置循环时间(包括顶空时间和进样及平衡加压时间)顶空参数设置•加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一般为70~85℃,平衡时间为30~45min,•其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下。•定量环温度:一般高于平衡温度10℃•传输线温度一般高于定量环温度10~15℃•循环时间应大于平衡时间(包括进样、降温、平衡时间)顶空进样进样口设置•选择顶空进样时,选择后进样口。手动进样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气等相关程序。设置成功后点击开始按钮。•在联机中设置---在工具栏“仪器”中选择设置Agilent7820A仪器参数---将进样口改为后进样口设置,进样口温度一般为200℃,如采用火焰离子化检测器(FID)温度为250℃。Agrcp.exe如图Agrcp.exe•参数设置•1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”,“后检测”,在后进样口将所有参数设置为“打开”。•2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”•控制模式为打开。•模式为一般为分流模式(分流比一般设置10:1,可根据峰形进行调节)•色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定流量,后运行流速仍为2ml/min。柱箱模块-设置•柱箱设置—起始温度•如果为等温法,只设定(初始值)速率,保持分钟。运行分钟便可以。•如果为程序升温法,要起始温度,并设置保持时间。升温速率等设置进样口设置色谱柱设置柱箱温度及进样时间设置检测器温度设置进样口,出样口及加热源设置就绪组件•设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。•另外在7697A顶空界面在“Seq’中设置序列,并保存序列。•在“Method”中设置方法,并保存。常见问题处理•1.检查氮气压力是否正常•2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检测器的另一端放入无水乙醇中,如有气泡产生,说明进样口端顺畅。检测器安装完毕后,检查联机界面流速与压力的实际状态