化学实验-水蒸气蒸馏

实验五水蒸气蒸馏一、实验目的：1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用范围和被蒸馏物应具备的条件2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老师检查山胡椒二、基本原理􀁺一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏。根据Dalton分压定律：P＝P水＋PB沸点：较任一组分都低如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100℃时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。蒸气（蒸出液）的组成:B在沸腾（100℃左右）时蒸气压不能太小（1.33kpa），否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。n水nBp水pB=m水mBM水×p水MB×pB*=图表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况：（1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离；（2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物；（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；（4）除去易挥发的有机物。运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下不与水发生反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于1.333kPa）。三、水蒸气蒸馏操作实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶——活蒸气法适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质，甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏——直接法适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。ACD1/3为宜，无需沸石。（一）活蒸气法装置图3/4为宜，加几粒沸石。连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水螺旋夹通大气。1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水螺旋夹2.加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏烧瓶）3.待水沸腾时，夹紧止水螺旋夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水螺旋夹，停止加热，拆下仪器。安全管底端应始终在液面下水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。止水螺旋夹活蒸气法操作要点和说明1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。2、水蒸气发生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般为45cm左右），其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的2／3，最多不超过3／4，最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。8、控制馏出速度2～3滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出5～10mL，这时应首先打开T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）（二）直接法1．试验装置将盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸馏头上，蒸馏甁置于热源上，其它同活蒸气蒸馏装置水水直接法水蒸气蒸馏装置（1）2．直接法操作步骤：在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏的物质，存在下加热至沸，以便产生蒸气．当水蒸气与化合物一起蒸出时，从滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。直接法水蒸气蒸馏装置（2）四、实验内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏：量取待蒸馏的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圆底烧瓶中，加入3～5颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸出5～10mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百分率。五、思考题1、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？4、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然后可结束蒸馏？5、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。一、实验目的水蒸气蒸馏当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。二、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。三、水蒸气蒸馏的应用范围：工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：1）不（或难）溶于水；2）共沸下与水不发生化学反应3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5-1333Pa或5-10mmHg）五、水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）1、防止水蒸气导管堵塞；2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。七、水蒸气蒸馏的注意事项：答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。八、思考题1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2）说明有某一部分阻塞。（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。4、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：（1）不溶或难溶于水（2）共沸腾下与水不发生化学反应（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。8、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？