实验三-石油产品闪点测定(闭口杯法)

实验三-石油产品闪点测定(闭口杯法)1/4实验三石油产品闪点测定（闭口杯法）一、实验目的（1）掌握闭口闪点的测定[GB/T261—1983（1991）]方法和有关计算。（2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。二、实验仪器与试剂（1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。（2）试剂车用无铅汽油。三、实验原理试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。四、准备工作（1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。（2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。（3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。（4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。（5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。（6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。五、实验步骤（1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要实验三-石油产品闪点测定(闭口杯法)2/4不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。（2）点火试验试样温度达到预期闪点前10℃，开始点火试验。对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验；闪点高于104℃的试样，要每经2℃进行一次试验。在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，应继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。（3）测定闪点在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能在此闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。六、注意事项（1）试样含水量试样含水量大于0.05%时，必须脱水，否则试样受热时，分散在油中的水分会汽化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。（2）试样装入量按要求杯中试样要装至环形刻线处，试样过多，测定结果偏低，反之偏高。（3）加热速度必须严格按标准控制加热速度。加热速度过高，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间将延长，点火次数增多，消耗了部分油气，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。（4）点火控制点火用的火焰太小、与试样液面的距离及停留时间都应按标准规定执行。球形火焰直径偏大、与液面距离较近及停留时间过长均会使测定结果偏低；反之，结果偏高。（5）打开盖孔时间打开盖孔时间要控制在1s，不能过长，否则测定结果偏高。（6）大气压力油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，闪点有所下降；反之，闪点升高。七、数据记录（1）精密度用重复性规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。重复性同一操作者同一仪器，在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两实验三-石油产品闪点测定(闭口杯法)3/4次，其结果之差应符合表7-1中的要求。表7-1不同闭口杯闪点范围的精密度要求闪点范围/℃精密度重复性允许差值/℃再现性允许差值/℃≤1042410468（2）实验数据在实验室大气压101.59kPa下用DSY-002A闭口闪点测定器测定车用柴油的闪点，测得实验数据记录在表7-2中。表7-2闭口杯法测定车用柴油闪点数据记录表试验次数第一次试验第二次试验闪点温度/℃7170第一次试验和第二次试验的闪点温度分别为71℃和70℃，则用闭口杯法测油品闪点的最后结果取两次试验的平均值，即70.5℃。根据实验结果，两次闪点试验温度的差值为1℃，结合表7-1知本次试验结果符合重复性要求。标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力，而实际测量是在实验室大气压101.59kPa条件下进行的，因此需要按式（※）进行压力修正，并以整数报告结果。t0=t+0.25℃/kPa×(101.3kPa-p)，t=(t1+t2)/2（※）式中：t0—相当于基准压力（101.3kPa）时的闪点，℃；t—实测闪点，℃；p—实际大气压，式（※）为kPa。将实验数据带入式（※）得：t0=[(71+70)/2]℃+0.25℃/kPa×(101.3kPa–101.59kPa)=70.42℃最后结果取整，在基准压力（101.3kPa）下的闪点温度为70℃。八、结果与讨论0#柴油的实际闪点大约在60℃左右，我们组测得的闪点温度为70℃，实验结果有点与理论值相比偏大。可能的原因是：（1）可能此次试验所用的0#柴油实际闪点温度就在70℃左右，与理论的60℃有大的偏差，柴油是混合物，其组分的的差异必然会导致闪点温度的高低。（2）在试验过程中，眼睛没有平视温度计，使得读数偏大。（3）在试验过程中，可能由于温度生高过快，原本在到达预计闪点温度10℃后要控制升温速度在1℃/min，而实际升温速度却大于每分钟1℃实验三-石油产品闪点测定(闭口杯法)4/4（4）在试验前，过早的到处了柴油，使其易挥发的轻组分散失在空气中。