气相色谱操作规程

安捷伦6890N（FID）气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作规程，确保仪器的准确操作，以获取准确的分析数据。二、制定依据本规范的制定参照Ch.P.2010年版要求，安捷伦6890N（FID）气相色谱仪使用说明书。三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作。四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。五、相关定义无六、工作程序1.1开机1.1.1检查色谱柱是否安装正确。1.1.2打开载气，然后打开支持气体氢气和氧气。1.1.3打开安捷伦6890N（FID）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：PoweronRestar,ovenwaitingforotherreadiness.PressINFOformore.1.1.4打开Chemstation工作站。1.1.4.1在View选项中勾选：MethodandRunControl，ShowTopToolbar,ShowStatusToolbar，SamplingDiagram，Instrumentdiagram，ChemstationStatusCommandline选项，使其在主面板显示。1.1.4.2点示Instrumentdiagram面板上的任意图标，如（oven）进入仪器设置界面。─点击Columns图标，检查色谱柱型号及信息是否与实际相符，若不符，点击右侧Change选项，进行色谱柱设置。─点击InstallColumn，检查是否有所需要的色谱柱信息。若有，将合适的色谱柱点击确认后，点击OK确认；若没有合适的色谱柱，则点击Add，新建色谱柱信息。─在Inventory#fornewcolumn中输入色谱柱名称，点击OK进入参数设定界面。─点击AddNewColumnToInventory进行详细的信息设置。新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符。─上述操作完成后，点击OK，后点击InstallAsColumn。─点击Mode，选择载气流动模式：一般为ConstFlow，恒流。─点击Inlet，选择进样口，需与实际相符。─点击Detector，选择检测器，需与实际相符。─在Flow选项中设置流速，若数字颜色为蓝色，则在推荐流速范围之内。─点击Inlet，在界面右侧选择进样口：Front或者Back。─在Mode选项中选择分流模式：一般选择Split。─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符。─勾选Heater，Pressure，TotalFlow，设置相应数值。─在SplitRatio选项中设置分流比。─在SplitFlow选项中设置分流气体流速。─如果需要使用省气模式，可勾选GasSaver选项并设置。─在右侧选择另一个进样口，检查其设置，如果该进样口为闲置状态，则不要勾选Heater，Pressure，TotalFlow中的任何选项。1.1.4.3─点击OvenTemp图标，勾选On，设置老化温度（比色谱柱最高使用温度低10～20℃）。─在Equilibrationmin选项中设置平衡时间，通常默认值是3min。1.1.4.4─点击Detector图标，在右侧选择检测器位置：Front或者Back。─勾选Heater，H2Flow,AirFlow,MakeupFlow,Flame，Electrometer。─设置Heater温度为实际检测温度。─设置氢气和压缩空气，其比例均为氢气：空气=1:10，一般为40:400。─在MakeupFlow选项中选择气体类型，与载气相同。1.1.4.5若确定全部设置，请点击OK。达到平衡温度后系统会自动点火。若点火失败，在Detector中选择点击Reignite进行重新点火。2.1方法设置2.1.1方法筛选2.1.1.1色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1（非极性），DB-624（弱极性），DB-wax（强极性）。根据所测样品的极性选择，极性相近的色谱柱，如待测样品为未知极性的样品，可尝试使用DB-624.2.1.1.2温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种。单一样品可使用恒温测定，复杂样品建议选用梯度升温，但在分离度及分离时间均有保证时，也可使用恒温。─对于复杂的样品，可先设一个较低的温度，稍作保留后升至高温，如30℃保持2min，以20℃/min的速度升至180℃，保持10min。然后根据所得谱图再作进一步调整。─出峰时间的预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系（即沸点越高出峰越晚），但同时需要考虑分子极性，极性与色谱柱填料极性越接近，出峰越晚。─一个较好的升温程序，应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间。─升温会引起基线漂移，在180℃以上时比较明显，因此需要考虑分步检测，尤其是残留溶剂中有DMF的情况。2.1.1.3载气流速条件选择：分离度不足时，可以降低流速；分析时间过长时，可以升高流速。流速应设置在推荐范围内。2.1.1.4进样口设置─根据一般经验，进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化。Eg：A物质沸点为150℃，进样口温度≥120℃。─常用的分流比为10:1～30:1，适当的分流比可以减少实际进样量，优化峰型。2.1.1.5检测器温度越高则仪器越灵敏，一般为200℃～300℃。3.1保存方法在Method选项卡中选择SaveMethod覆盖现有方法，选择SaveMethodAs可以更换方法名称并保存方法。4.1样品4.1.1样品信息设置：在RunControl选项卡中选择SampleInfo进入信息设置界面。4.1.1.1选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号。─注意：该版本工作站有可能覆盖旧数据，因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件。4.1.1.2在Subdirectory中设置保存的文件夹。4.1.1.3在Signal中填写相应信息，Profix为前缀，Counter为计数器。4.1.1.4在SampleParameters中填写样品相关信息。4.1.1.5以上信息确认完全后，点击OK确认返回。5.1进样5.1.1等待仪器完成预设条件后，如果选择节省载气，脉冲进样，要进行预运行。5.1.2等待工作站出现Ready。5.1.3如果使用自动进样器，按工作站的Start按钮；如果使用手动进样器，进样后立即按控制面板上的Start按钮。6.17694E顶空进样器的使用6.1.1打开电源6.1.2温度设定6.1.2.1点击ZoneTemps，设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度；点击上下键进行功能键之间的选择；点击Enter键进行操作确认。─它们的有效设定范围分别为：Vial40-200℃，Loop50-200℃，Tr.line50-200℃。─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃，否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染。定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝。─GCCYCLETIME指完成一次GC运行的全部时间，包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间。这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样。默认值是25分钟。─VIALEQ.TIME是瓶在炉箱中被加热的时间。推荐不低于5分钟。─PRESSURIZ.TIME指用于加压的气体在样品瓶中的时间。─LOOPFILLTIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间。─LOOPEQ.TIME指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间。─INJECTTIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间。此时间不能设得过短，否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度。比需要的时间长一些没有关系。默认设置为1分钟。─FIRSTVIAL指方法要运行的第一个瓶（瓶号1-12）；LASTVIAL指方法要运行的最后一个瓶（瓶号1-12），此号必须大于第一个瓶号；SHAKE即为瓶被振动的设置。若选择振动（选择1或2），还可以输入振动时间。─LINKMethods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行。如果启动了“ParameterIncrement”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶。可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置。6.1.2.2在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息。6.1.2.3设置好7694E顶空进样的条件，等待NotReady的红灯熄灭。6.1.2.4点Start键自动进行样品平衡和进样。7.1关机操作7.1.1将进样口（Inlet）、柱温（Oven）、检测器（Det）的温度均设为30℃或更低。7.1.2关闭氢气和压缩空气。7.1.3退出工作站─系统询问是否保存方法时，为了不覆盖已有的方法记录，故多不选择保存项。7.1.4等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下（最好能降至50℃以下）。7.1.5关闭安捷伦6890N（FID）气相色谱的主机电源。7.1.6关闭氢气。7.2顶空进样器关机操作7.2.1将所有样品瓶取出。7.2.2关闭电源。七、变更记载无父亲的格局决定家庭的方向一个家庭的福气运道，不是凭空出现的，它是家庭成员共同努力得来的。家庭要想和谐兴旺，首先要走对方向，父亲的格局就决定着家庭的发展方向。曾国藩曾说：“谋大事者首重格局”,心中格局的大小，决定了眼光是否长远，眼光是否长远又决定了事物的成败。家庭的发展不是一个一蹴而就的过程，家庭需要经营，需要规划。由于社会分工的不同，父亲作为家庭中的男性，承担着家庭领导者的职能，是家庭“权威”的代表。作为家庭列车的火车头，父亲的眼光要远，格局要大，只有父亲的格局大，才能确保家庭的发展方向不出错。老话说“不是一家人，不进一家门”,人的一生中有大部分时间都在家庭中度过，观念、思想等都会通过家人间潜移默化的影响来传递。如果父亲有一个大格局，那在他的妻子、后辈子孙都会受到好的影响。在家庭生活中，父亲有大格局，就是在家庭遭遇困难或变故时，不退缩，能够顶住压力。对待家庭小的损失不斤斤计较，不浑浑噩噩混日子，积极对待生活，对于家庭发展有大致的规划。蒙田曾说：“作为一个父亲，最大的乐趣就在于：在其有生之年，能够根据自己走过的路来启发教育子女。”一个父亲胜过一百个老师，父亲是孩子在人生中接触的第一个男性形象，他肩负着帮助孩子正确认识世界，了解社会的重任。父亲在教育孩子过程中有大格局，孩子才能健康茁壮成长，才能为家庭的兴旺积蓄后备力量。在教育孩子中，父亲的大格局体现在不给孩子贴标签，懂得孩子的品格比能力更重要。说到才女，不少人会想到民国时的“合肥四姐妹”,进而感叹合肥张家是个风水宝地。