高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1

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资源描述

U-3000操作手册1.操作条件:电压:220V,温度:10-40℃,湿度:10%-85%。2.注意事项:密封圈清洗溶液为1:9甲醇/水,每次使用前更换,样品必须经过0.45μm的滤膜过滤,流动相也必须经过0.45μm过滤(色谱纯除外)并脱气。3.若流动相含有无机盐或酸,每天仪器使用完后,要用5%:95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。开机则用5%:95%的甲醇/水冲10min,换流动相。先开仪器电源,再开电脑,待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色,双击面上的图标,进入工作站,如图为工作站根目录,点击快捷栏内的“defaultpaneltabset”出现以下界面,点开“”MyComputer”前加号:选择“ChromeleonServer”,“OK”,出现下面的控制界面,分别在“Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡,拧松泵混合器上的“Purge”阀,点上图内的“Purgeoff”前的按钮,快速排气泡,待气泡排完后,上图内的“Purgeoff”前的按钮停止,拧紧“Purge”阀,在“Col.Comp”下设置柱温,在“VWD”下开氘灯,设置波长。系统开始平衡,点快捷栏内的兰色圆点“”采集基线,待基线稳定后,点“”停止采集基线,准备测样。新建文件夹(第一次使用必须)点快捷栏内“”,回到根目录,右键点击根目录,,点“NewDirectory”,输入文件夹名称,“OK”。建立程序文件点“File”下“New”,“OK”,“下一步”,设置温度,“下一步”,设置流速和各通道比例,“下一步”,设置取样和推样速度,“下一步”,设置采集时间,选择采集信号,“下一步”,“下一步”,“下一步”,设置波长,“下一步”,“完成”,如需要,可更改一些参数后,点右键,选“Check”,“确定”,点快捷栏内的“”,选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。新建方法文件点“File”下“New”,点“File”下“SaveAs”选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。新建进样序列点“File”下“New”,“下一步”,“下一步”,输入未知样品的名称,数量和进样次数进样体积,“下一步”,输入标准样品的名称,数量和进样次数进样体积,“下一步”,点“Browse…”选择“ProgramFile”、“MethodFile”和报告模板,“下一步”,输入进样序列的名称,点“Browse…”选择保存路径,“完成”,“Done”,在进样序列内,点右键,添加、删除、更改样品数量和名称、类型、位置、进样体积等,保存。点菜单栏内的“Batch”下的“Start”,“Remove”不需要的进样序列,“Add”需要执行的进样序列,“Start”,开始作样。数据处理方法(QuantificationMethod)(以多点校正为例)注意:以下操作步骤以电导检测,AS14分析柱,手动进样为例。“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。1.依次点击File和Browser;2.双击需要处理的标准样品文件(第一个标准点);3.依次点击View和QNT-Editer(或者直接点快捷栏内“”);4.点击屏幕左下角“General”,在“Dimensionof”输入浓度单位,如:“mg/L”;5.点击相邻的“Detection”,设定最小峰面积;6.点击键盘的“↓”,选择“是(Y)”;7.将新生成的“MinimumArea”选为“InhibitIntegration”,按“Enter”键;8.点击键盘的“↓”后,将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处,在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.00”;8.点击相邻的“PeakTable”,依次点击Edit、AutogeneratePeaktable、OK和确定;9.在“PeakName”下顺序输入各峰名称后,在“Window”下输入(保留时间*5%),在“Cal.Type”下“Lin”处输入校正类型,单点校正为“Lin”,多点输入“Loff”,10.选择“LinearwithOffset”,点击“OK”;11.在“LOff”处点击右键,从弹出的对话框中选择“FillColumn”;12.点击相邻的“AmountTable”;13.在“Amount[mg/L]”处点击右键,依次选择Columns和EditAmountColumns;14.点下拉选“Name”;15.点“Auto-Generate”;16.点下拉;17.点“Apply”;18.按“OK”键后。19.在“Amount”下分别输入各个标样中每个峰浓度;20.保存,点“”看线性。21.按“”,看结果。“Integration”为积分结果,“Calibation”为校正曲线结果。22.点打印报告;

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