食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：方法原理：按照国标GB/T5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。操作方法：1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。3.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。方法四：光度法测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。方法五：示波极谱法示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流-电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8-羟基喹啉溶液的配制及样品的前处理。采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量，测定结果与分光光度法测定的结果基本一致。方法六：荧光分析法荧光分析法是光谱分析法的一种荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后，剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在激发波长436nm荧光波长495nm下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量进而算出亚硝酸盐的含量该方法的优点是灵敏度高选择性好试样用量小，且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰，也不受样品稀释度的影响但是操作较为复杂，对环境因素敏感，干扰因素较多，而且适用范围不广。方法七：离子色谱法离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐硝酸盐和硫酸盐的含量，提出了用离子色谱/电导检测法来进行测定。方法八：液相色谱法液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量，研究表明：蔬菜中硝酸根和亚硝酸根的线性范围为0-60mg/kg，其线性相关系数为0.9999，检出限为亚硝酸0.04mg/kg，硝酸0.1mg/kg，回收率为亚硝酸99.2%-102.4%,硝酸98.7%-99.3%，相对标准偏差分别为0.79%和0.25%，与国标相比，本法操作简便灵敏度高快速，易于推广。方法九：毛细血管离子电泳法毛细血管离子电泳法同时测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根，以溴离子为内标，建立毛细血管离子电泳同时测定的方法讨论了缓冲溶液的ph值样品和缓冲溶液NaOH浓度分离电压对分离的影响结果表明：缓冲溶液的ph3.5为背景电解质，硝酸根和亚硝酸根的检出限分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。方法十：导数伏安法导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐含量，在盐酸介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧中性红的反应具有极强的催化作用，研究呢最佳反应条件，发现在氨缓冲溶液中的中性红具有良好的导数电流峰，通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化，建立了测定痕量亚硝酸根的新方法，应用于肉类食品中亚硝酸根的测定，结果满意。