药物分析计算题

杂质限量计算%100SVCLL:杂质限量——％、10-6C:对照液浓度——μg/mlV：对照液体积——mlS:供试品重量——g例题一对乙酰氨基酚中氯化物检查取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物（中国药典，附录ⅧA），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？解：已知：C=10μg/ml=10×106g/mlV=5.0mlS=2.0g×25/100原料药含量（一）直接滴定式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W——供试品的称样量，g。100%VTFW含量％例题二精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。解：已知：W=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015＝9.02×23.22×1.015×100％0.2146×1000＝99.06％100%VTFW含量％原料药含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）％＝（V-V0)×F×T×100％W×1000式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W——供试品的称样量，g。V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml例题三硫酸阿托品的含量测定：取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。解：已知W=0.6080gV=8.86mlV0=0.02mlF=0.1012/0.1=1.012％＝（V-V0)×F×T×100％W×1000＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％0.6080×1000＝99.6％原料药含量（三）剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）0%100%1000VVFTW供试品式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W——供试品的称样量，g。V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml例题四精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的百分含量。解：已知：W=0.1036T=13.01mg/mlV=17.24mlV0=25.00mlF=0.1020/0.1=1.020=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％0.1036×1000=99.4%0%100%1000VVFTW供试品原料药含量（四）紫外法％＝A×D×100％W×E×L×100式中：A:吸收度E:吸收系数L:光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm)D:稀释倍数W:供试品重量片剂含量（一）直接滴定标示量(%)=式中，V为消耗滴定液的毫升数T为滴定度F为浓度校正因子W为供试品的称量（g）为平均片重（g/片）%100标示量WWFTVW例题五复方阿司匹林片的含量测定精密称取本品20片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴定至终点时用去25.00ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。计算其标示百分含量。（标示量为0.20g）。解已知：V=25.00mlT=18.02mg/mlF=0.1010/0.1=1.010标示量=0.2g/片W=0.9928gg/片标示量(%)==25.00×18.02×1.010×4.7525×100％0.9928×1000×0.2=108.9％7525.420/5050.9W%100标示量WWFTV片剂含量（二）剩余滴定——阿司匹林的两步滴定0g%100%1000gVVFTW平均片重（）标示量标示量（）例题六取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量为标示量的多少？解：已知：W=0.3565gT=18.02mg/ml平均片重=5.7650/10=0.5765g/片V=23.04mlV0=39.94mlF=0.05015/0.05=1.003标示量=0.5g/片=(39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100％0.3565×0.5×1000=98.8%0g%100%1000gVVFTW平均片重（）标示量标示量（）片剂含量三紫外标示量(%)=式中，A:吸收度:吸收系数D:为稀释倍数W:为片粉重量（g）：为平均片重%11cmE%100100%11标示量WEWDAcmW例题七取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称定，总重为3.3660g，研细，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法测定，在257nm的波长处的吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？（为715）%11cmE解：已知：A=0.583=715W=44.9mg=0.0449g标示量=0.3g/片平均片重=3.3660/10=0.3366g/片D=250×100/5=5000标示量(%)==0.583×5000×0.3366×100％715×0.0449×0.3×100=101.9%%11cmE%100100%11标示量WEWDAcm片剂含量四取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外－可见分光光度法（附录IVA），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。计算C样=A样/A对×C对m样＝C样×D×1.027标示量％＝m样×/W×标示量×100%W注射剂含量一滴定含量％=×100％式中：V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；T——滴定度，即每1ml滴定液（××mol/l)相当于被测药物的质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值标示量取样体积FTV注射液含量二紫外标示量(%)=式中，A:吸收度:吸收系数D:为稀释倍数%100100%11标示量取样体积cmEDA%11cmE例题八精密量取维生素B6注射液（规格2ml:0.1g）2ml置500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液5ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。已知为427，计算维生素B6注射液的标示百分含量。%11cmE解：已知：A=0.426=427取样体积=2ml标示量=0.1g/2ml稀释倍数=500×100/5=10000标示量(%)==0.426×10000×100％427×100×2×0.1/2=99.8%%11cmE%100100%11标示量取样体积cmEDA总结滴定紫外原料片剂注射剂%100标示量WWFTV%100100%11标示量取样体积cmEDA％标示量取样体积100FTV%100100%11标示量WEWDAcm%100100%11WEDAcm%100WFTV