毕业设计

第一章：概述第一节：产品介绍乙酸苄酯：分子式：C9H10O2分子量：150.17熔点(℃)：-51.5沸点(℃)：216相对密度(水=1)：1.051--1.059相对蒸气密度(空气=1)：5.2饱和蒸气压(kPa)：0.13(45℃)闪点(℃)：102引燃温度(℃)：461溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚，不溶于甘油。是一种应用广泛的酯类香料，常温下是无色透明油状的液体，具有强烈的茉莉和铃兰花香，可用作食用香料，在茉莉、百兰、风信子香精中起主香剂作用，作为协调剂应用在玫瑰、橙花、紫丁香等香精中;也可用于食品添加剂,还是醇酸树脂、硝酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的优良溶剂，该产品国内外市场前景广阔,是应用广泛的精细有机化工产品，作为合成香料工业中产量最大的品种之一。第二节：原料介绍乙酸钠：分子式：CH3COONa分子量：82.03PH(50g/L，25℃)：7.5～9.0密度:1.45克/厘米3,无水物的密度1.528克/厘米3三水醋酸钠的熔点:58℃无水醋酸钠的熔点324℃。自燃点：607.2℃，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。溶于水和乙醚，微溶于乙醇。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。显碱性。用途：用于印染、制药、摄影、电镀等，也用作酯化剂、防腐剂等。氯化苄：又名苄基氯、苯氯甲烷、苄氯，是苯的一个氢被氯甲基取代后形成的化合物。它是重要的有机合成中间体。化学式：C6H5CH2Cl，分子量：126.58熔点：-43℃沸点：179.4℃相对密度：1.100折光率：1.5391，氯化苄在通常情况下为无色或微黄色有强烈刺激性气味的液体，有催泪性。与氯仿、乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。不溶于水，但可以与水蒸气一起挥发。水解生成苯甲醇。在铁存在下加热迅速分解。有毒！可燃，可与空气形成爆炸性混合物。遇明火、高温或与氧化剂接触有爆炸燃烧的危险。四丁基溴化铵：又名：TBAB、TBA溴化物、四正丁基氨基溴化物、溴化四丁铵,N,N,N-三丁基-1-丁铵溴化物分子式：C16H36BrN分子量：322.37熔点：103-104°C性质：纯品为白色晶体或粉末，具有特殊气味，在常温、常压下稳定。溶于水、醇和丙酮，微溶于苯。水溶性600g/L(20°C)。用途：是一种有效的相转移催化剂。吸入、摄取和皮肤接触有毒，对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激。第二章：乙酸苄酯生产方法的选择和流程设计第一节：生产工艺流程说明及操作步骤乙酸苄酯合成方法有以下4种:(1)苄醇与醋酸用硫酸做催化剂直接酯化合成乙酸苄酯,此法污染环境,后处理费用高,收率低。(2)氯化苄和过量醋酸钠在氧化铜或汞盐等的存在下加热反应制得。此法污染大,收率低,成本高。(3)氯化苄和醋酸钠用冰乙酸作溶剂进行反应,但反应后的溶剂不能回收,造成浪费。(4)氯化苄和醋酸钠在相转移催化剂存在下反应,条件温和,收率高,因此选择用相转移催化法合成乙酸苄酯。1生产原理氯化苄和醋酸钠在相转移催化剂(PTC)四丁基溴化铵作用下酯化生成乙酸苄酯,PTC分子式可简记为Q+Br-,反应式如下:相转移催化作用原理如下:溶解于水相中的相转移催化剂(PTC)季铵盐Q+Br-与醋酸钠交换负离子,然后以离子对形式Q+CH3COO-进入有机相,这样就把负离子CH3COO-带到有机相中,在有机相中CH3COO-的溶剂化程度降低,反应活性高,与氯苄反应生成乙酸苄酯。反应后,催化剂正离子Q+带着负离子Cl-回到水相,如此使反应进行下去,反应结束后,催化剂Q+Cl-在水相中,由于氯化钠的溶解度随温度的变化较小,而醋酸钠则较大,因此,水相中的催化剂和醋酸钠可以重复使用,从而降低成本。工艺流程见图1。2生产过程2.1酯化工段2.1.1加料在3000m3的锚式搪瓷反应釜中,首先真空吸入氯化苄,开动搅拌,蒸汽夹套加热至65℃,在负压下加入结晶醋酸钠、无水醋酸钠和催化剂(PTC)。其中结晶醋酸钠为相转移催化提供工艺用水,为使工艺水循环使用而不外排需用定量的无水醋酸钠以维持一定量的工艺循环用水。原料在反应釜内经搅拌加热,于114℃下回流反应3h结束,此时反应产物中有乙酸苄酯、氯化钠、水、未反应的醋酸钠和催化剂,当釜内温度降至50℃时,将反应物放至减压过滤罐,减压分离,氯化钠被过滤出去,液相用泵打到液相分离罐中静止分层,水相比重大,在下层,油相颜色比水相重,呈浅黄色,两相界面分明。水相放到水相罐中,待下次反应使用。油相放到油相罐中,静止一会,进一步分离出水分。粗品乙酸苄酯留待进一步精馏提纯。2.1.2原料配比第一釜投料比:氯化苄∶结晶醋酸钠∶催化剂=100∶161.4(含水64)∶3.95(重量比)。后续釜投料配比:操作中水损失按10%计,每投100kg氯化苄,损失水6.4kg,相当于0.119molNaOOCCH3·3H2O所含水量,此时投料比为:对于无水醋酸钠:氯化苄∶醋酸钠∶催化剂=100∶71.6∶3.2;对于结晶醋酸钠:需补充水6.4kg,相当于0.119molNaOOCCH3·3H2O,即16.2kg;对于100kg氯化苄:则应加结晶醋酸钠12.8kg才能保持水平衡,因此配料为氯化苄∶无水醋酸钠∶结晶醋酸钠∶催化剂=100∶71.6∶12.8∶3.2(重量比)或=1∶1.104∶0.119∶0.01096(摩尔比)。以此循环操作,保持水平衡和较高的反应转化率。2.1.3反应时间转化率用气相色谱跟踪整个反应见表1。酯化反应粗品收率94%,酯含量90%表1反应时间与转化率的关系反应时间/h0.51.01.52.02.53.03.5氯苄转化率,%31607891969898.32.2精馏工段整个精馏装置均为不锈钢材质,采用不锈钢丝网波纹700Y型填料,60块理论塔板数,精馏釜2.7m3,采用蛇管蒸汽加热。将油相罐中的粗品乙酸苄酯负压下抽至精馏釜中,在釜中加入少许硼酸,可同苄醇生成高沸点硼酸酯留在蒸馏釜中,从而可以将沸点相近的乙酸苄酯和苄醇分离开来。蒸汽加热进行蒸馏,蒸汽压力为0.45MPa,当系统真空度达到0.096MPa,蒸馏釜温度升至75~95℃时前馏分基本分离完全,温度升至116℃时收集乙酸苄酯馏分,产率为93%,产品纯度为99%。折光指数n20=1.5013,乙酸苄酯按照GB677586检验合格。3消耗定额消耗定额见表2。表2消耗定额原料名称原料规格消耗定额/t·t-1氯化苄96%0.981结晶醋酸钠96%0.134无水醋酸钠98%0.73催化剂98%0.0312.2产物的分离提纯将酯化反应合成乙酸苄酯的产物冷却后,过滤除去催化剂,静置分层,分去水相,用10%Na2CO3溶液洗涤有机相至偏碱性,再加氯化钠饱和溶液洗涤1次,静置,分去下层水相,用蒸馏水洗涤1次,静置,分去下层水相,上层有机相用无水硫酸钠干燥,滤出硫酸钠,得到的有机相为粗酯相,在粗乙酸苄酯中加入硼酸(加入量稍多于没有反应的苯甲醇的量),在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯和硼酸的混合物,先进行常压蒸馏,蒸出前馏分,然后进行真空蒸馏,蒸出前馏分,利用硼酸与苯甲醇形成高沸点的硼酸酯,留在蒸馏釜中,在真空度0.098MPa,温度115~120℃条件下收集主要成分,产品称重,酯的收率约为90%。工业上传统的合成方法是在硫酸存在下用冰醋酸或乙醉与节醇，苯为溶剂，加热回流酷化，这种方法转化率较低，反应时间长，设备腐蚀性较大，生产成本高;并且产品后处理复杂，环境污染严重fx.21。为此，许多化学工作者采用分子筛杂多酸、固体超强酸、三氯化铁等作为醋化反应的催化剂}3.a}。随着人们环保意识的提高和市场竞争的加剧，人们越来越重视对合成工艺的优化，以节约资源降低成本，提高经济效1）反应原理2）工艺流程3）工艺过程4）设备一览表5）岗位定员6）成本估算7）环境保护8）技术特点9）产品质量标准第二节：乙酸苄酯生产工艺流程图第三章：乙酸苄酯用途第一节：用途概述第二节：下游产品解析第三节：国内外最新应用研究进展第四章：乙酸苄酯国内外生产状况及生产厂家第一节：国内外生产状况第二节：国内生产厂家及规模第三节：国外生产厂家及规模第四节：国内外产量走势分析及预测第五章：乙酸苄酯市场行情第一节：市场状况分析及预测第二节：供需状况分析及预测第三节：价格分析第四节：进出口状况分析第六章：乙酸苄酯销售策划第一节：国内外市场分布第二节：国内需求厂家及联系方式第三节：国外需求厂家及联系方式第四节：潜在客户分析第七章：乙酸苄酯技术开发、项目投资、生产及销售注意事项第一节：产品技术开发注意事项第二节：项目投资注意事项第三节：产品生产注意事项