SYT5124-95沉积岩中镜质组反射率测定方法

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5124—1995───────────────────────────────沉积岩中镜质组反射率测定方法1995—12—25发布1996—06—30实施───────────────────────────────中国石油天然气总公司发布前言镜质组反射率是石油地质勘探中研究生油岩成熟度及古地温变化的常规分析参数，为了适应90年代专业技术的新发展，便于国内外技术交流，尽快与国际通用标准接轨，对SY5124—86《有机质中镜质组反射率测定方法》进行了修订。将原标准名称改为《沉积岩中的镜质组反射率测定方法》，适应范围扩大至对干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中的镜质组反射率测定，并对其中的光片制备、仪器调节、组分识别以及数据的精密度等内容进行了补充或修改，提高了标准的实用性、科学性和先进性。本标准自生效之日起，同时代替SY5124—86。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：胜利石油管理局地质科学研究院。本标准主要起草人：李佩珍本标准参加起草人：熊玉文王可仁张学军张敏尹玲张敏锋目次前言1范围…………………………………………………………………………………………12原理…………………………………………………………………………………………13试剂材料及标样……………………………………………………………………………14仪器设备……………………………………………………………………………………15送样要求及光片制备………………………………………………………………………26测定对象及检测环境………………………………………………………………………27测定步骤……………………………………………………………………………………28数据处理及报告内容………………………………………………………………………39精密度………………………………………………………………………………………3中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5124—1995代替SY5124-86沉积岩中镜质组反射率测定方法───────────────────────────────1范围本标准规定了镜质组反射率的测定及数据统计处理方法。本标准适用于岩石中富集的干酪根以及碎屑岩、碳酸盐岩和煤岩等全岩中镜质组反射率的测定。2原理镜质组反射率是指在波长546nm±5nm(绿光)处，镜质组抛光面的反射光强度对垂直入射光强度的百分比。它是利用光电效应原理，通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度，并与相同条件下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出。3试剂材料及标样3.1试剂材料3.1.1固结剂：有机玻璃粉（甲基丙烯酸甲酯共聚）或其他固结材料。3.1.2预磨材料：水砂纸（300#～900#）或刚玉粉(M20～M5)。3.1.3抛光液：氧化铝或氧化铬悬浊液。3.1.4酒精或异丙醇（分析纯）。3.1.5橡皮泥、载玻片。3.1.6浸油：在23±1℃时，546nm波长的绿光下，折射率为1.5180±0.0004。3.2标样根据测定需要选用合适的国内外用于镜质组反射率测定的标样系列。4仪器设备4.1双目偏光显微镜4.1.1载物台：垂直于显微镜竖轴，能旋转3600，带有沿X、Y轴移动的机械尺。4.1.2光源：100W钨卤灯。4.1.3棱镜和平面镜垂直照明器。4.1.4物镜：放大倍数为×32～×125，无应变油浸物镜。4.1.5目镜：放大倍数为×10，装有十字丝和测微尺。4.1.6视域光澜和孔径光澜：其中心和大小可调节。4.2光度计4.2.1光电倍增管：对可见光，特别是波长546nm的光线有较高的灵敏度和足够的倍增率，稳定性和线性良好。4.2.2单色仪：调整至波长为546nm；或透射峰值波长为546nm±5nm的滤光片.4.2.3测量光澜:直径为0.2～1.0mm。4.2.4电子控制系统。4.3其他辅助设备4.3.1电子交流稳压器：输出电压220V，稳压精度±1.0%。4.3.2试样制备装置：压平器、压片机、预磨机、抛光机。5送样要求及光片制备5.1送样要求所送样品应注明地区、井号、深度、层位以及岩性等。5.2光片制备5.2.1用固结剂与样品按一定比例混合固化成型，也可用岩石直接切片。5.2.2用水砂纸或刚玉粉进行预磨。5.2.3用抛光液抛光。5.2.4泥炭、褐煤或其他不能用水剂抛光液抛光的样品用酒精或异丙醇预磨、抛光。5.3光片质量要求5.3.1置于×10或×20干物镜下观察,光片的抛光面应无污斑、无针状擦痕、无布纹，组分界限清晰，极少划道和麻点。5.3.2将合格的光片放置于干燥器内，12h后方可测定。6测定对象及检测环境6.1测定对象有机质在成熟—过成熟阶段，选择无结构镜质体（collinite）中的均质镜质体（telocollinite）和基质镜质体（desmocollinite）；有机质在未成熟—低成熟阶段，选择均匀凝胶体（levigelinite）或充分分解腐木质体（eu-ulminite）作为测定对象。6.2检测环境室内应注意防尘、防振及房间内光照的一致性。室温23℃±3℃，相对湿度70%以下。7测定步骤7.1仪器调节7.1.1仪器启动打开电源、测量灯和仪器有关的电器部件，预热30min～1.0h，使仪器达到稳定的工作状态。7.1.2显微镜光学系统检调7.1.2.1校正物镜中心，使其与显微镜竖轴一致。7.1.2.2调节孔径光澜，推入勃氏镜或取下目镜观察，使其像与十字丝中心对中。7.1.2.3调节视域光澜，使其直径为测量光澜的2倍，成像位置与测量光澜重合于同一观察面，且视域中心与十字丝中心重合。7.1.2.4调节测量光澜，使光澜中心与竖轴对中。7.2显微光度计标定7.2.1单标法选用一块反射率值接近于待测对象的标样来标定仪器。7.2.2双标法选用二块反射率值分别高于和低于待测对象的标样反复标定仪器，直至仪器达到最佳线性状态为止。7.3样品测定用机械尺移动光片进行测定，测区内应为单一显微组分、无抛光凹陷、无黄铁矿等干扰反射率测定的物质。所测点在光片上尽可能均匀分布。7.3.1油浸随机反射率（Rran）：取下起偏器，不旋转载物台所测定的反射率值。7.3.2油浸最大反射率（Rmax）：将起偏器置于450，旋转载物台3600所出现的最大反射率值。7.3.3若镜质体颗粒非常细小，不能旋转载物台测定最大反射率值时，可先测定随机反射率值，然后采用换算的方法求取镜质体油浸最大反射率。7.4测定点数当平均反射率R≤0.5%时，至少测25个点；R＞0.5%时，至少测30个点。如测点数小于10个，应注明该数据仅供参考。7.5仪器稳定性检查每测完一块样品或经2h时，须复测一次标样，如与测定前标样数值相差大于0.02%，则所测样品须重新测定。8数据处理及报告内容8.1数据处理仪器连接计算机时，可按程序操作直接给出R（平均反射率值）、n（测点数）、S（标准离差）和直方图。测定不连机时，可在测定完成后再由计算机处理。平均反射率值和标准离差按式（1）、或（2）计算：当反射率小于25%,10645..maxRRran.3963.02858.1,%5.6%5.2maxranRR时当反射率为RRniin11()式中：R——平均反射率值，%；Ri——每个测点的反射率值，%；n——测点数；S——标准离差。8.2报告内容反射率测定报告应包括执行标准、测定环境（温度、湿度）、平均反射率值（如R≤2.5%,发Rran数据；如R＞2.5%，发Rmax数据）、测点数、标准离差和直方图等。9精密度试样测定的精密度应符合表1的规定。表1试样测定的精密度%试样反射率绝对偏差重复性再现性R0.50.040.080.5≤R＜1.00.080.121.0≤R＜2.00.120.20R≥2.00.160.32____________SnRRnniinin1221112[]()()