上海光源工程首批光束线站简介

上海光源工程首批光束线站简介‹生物大分子晶体学光束线站‹衍射光束线站‹XAFS光束线站‹硬X射线微聚焦及应用光束线站‹X射线成像及生物医学应用光束线站简介‹软X射线谱学显微光束线站‹X射线小角散射光束线站生物大分子晶体学光束线站1．线站科学目标与设计指标生物大分子晶体学光束线站瞄准生命科学前沿若干领域，拟开展生物大分子复合物结构、膜蛋白结构以及面向结构基因组学的大规模、高通量蛋白质结构和功能研究等。在SSRF生物大分子晶体学光束线站上，将可以利用以下多种实验方法开展生物大分子结构研究：⎯多波长反常衍射方法（MAD）；⎯单波长反常衍射方法（SAD）；⎯同晶置换、分子置换等其它单波长实验方法。光束线站设计主要指标如下：z光子能量范围：5∼18keVz能量分辨：2×10-4z样品处光通量：～3×1012phs/s(12keV@300mA)z聚焦光斑尺寸：～130×40μm2(12keV)z光束发散角：~0.3×0.1mrad22．光束线设计特点束线选取小间隙波荡器作为辐射光源，以得到高亮度的同步光束。束线光学结构原理示意图如下所示。现在的设计方案充分利用了波荡器辐射低发散角的特性，只采用了一个晶体单色器和一个超环面反射聚焦镜，束线所用的光学部件数量达到了昀低限度，既降低了造价又能提高光子通量与束线的稳定性。27m6m~20μm20~50μm~380μm~130μm3mU25DCMToroidalmirrorfocus~80μrad束线光学结构示意图（上：侧视图，下：俯视图）3．实验站设置实验站的布置如下图所示，主要设备配置如下：1衰减器共轴显微镜荧光探测器冷却装置铍窗快门狭缝电离室显微镜样品台束流吸收CCD测角仪探测器光束实验站布置图1）样品台测角仪系统拟采用Kappa转角仪（Phi，Kappa，Omega三轴转角仪），转角仪顶端的样品台可进行三维平动。利用Kappa转角仪可选择昀佳晶向收取衍射数据。2）CCD探测器及定位支撑系统CCD探测器的主要指标要求如下：灵敏面积：200×200mm；空间分辨：100μm；读出时间：≤1s。探测器与样品距离可调，调节范围80—1000mm；探测器2θ角可调，调节范围在0—30度之间。3）荧光探测器4）衰减器、狭缝、快门、电离室组合系统电离室作为光强监测器，狭缝用于对光束发散角和光斑大小进行调节，快门用于控制曝光时间，要求昀小曝光时间小于10ms。整个系统置于氦气环境下以减少对光束的散射。5）样品冷却系统6）样品定位系统样品定位系统包括两个带有CCD相机的显微镜。一个高倍显微镜与入射X光共轴，沿光束方向观察样品，没有视差，便于实现样品精确对准。另一个与入射X光束垂直放置，可在较大的视场内对样品进行初步定位。7）减振实验平台8）实验站控制及数据采集系统9）数据存储及处理系统包括一个4T的大容量存储服务器，用于存储用户实验期间的数据。数台高性能PC和图像工作站用于处理数据，配备常用的晶体学数据处理软件。10）其它辅助设施包括实验准备室以及为用户实验提供必要的样品准备、保存等辅助设施。2衍射光束线站衍射线站采用弯铁光源，光子能量在4－22keV的范围，覆盖了从钙(Ca)到锝(Tc)的K吸收边，包含了常用金属材料中的钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌和半导体材料中的镓、锗、砷等元素。光束线的水平接收角是2.5mard，以得到尽可能高的通量。光束线关键光学元件采用预准直镜、双晶单色器和后置聚焦镜，可以获得较高能量分辨率的X光，同时能得到较高的角分辨率。实验站采用六圆衍射仪，能够满足绝大多数衍射实验需求。1．科学目标上海光源通用衍射光束线站目标定位于材料科学应用的通用衍射线站，以多晶粉末、薄膜、纳米材料等为主要研究对象，建成为以粉末晶体衍射实验方法为主，可同时开展纳米和表面材料的掠入射（反常）衍射（GIXAD）、反射率、倒易空间mapping、DAFS测量等实验技术及动态过程等研究的实验平台。同步辐射具有准直性好、高通量的特点，高分辨粉末衍射实验站要求平行光束能达到~0.02mrad的角分辨率，比实验室中常用衍射仪高一到二个量级,可以解决常规粉末衍射在材料结构测定中由于低通量或低的角分辨率带来的衍射峰重叠或不可分辨等方面的限制，提高从粉末衍射数据精修和解析晶体结构的能力。如可应用于制药工业中生成的化合物，它们大多对称性差、不能用单晶衍射来测定晶体结构；小分子晶体结构也是重要的研究对象，如可测定大小为几十微米的微小单晶晶体结构。同步辐射光源的波长具有连续可调的特性，而原子散射因子中的色散项在元素吸收边附近有显著变化，扫描吸收边可以获取材料内不同元素的信息。昀近发展的掠入射X射线反常衍射实验技术，对表面结构敏感的掠入射X射线衍射与反常散射原理相结合，可以测量表面或纳米结构中的化学元素分布信息。本衍射线站的高通量和高分辨的特点有助于提高单晶尤其是新型纳米材料结构测定精度，如测量其中的缺陷、晶格畸变及微应变等对结构的影响，从而为材料制备提供物理依据。X射线反射率测量在薄膜表面、多层膜界面粗糙度、超晶格及δ掺杂结构研究中有独特而广泛的应用。RSMs（reciprocalspacemappings）：倒易空间mapping测量可以观察到所研究的如外延层倒易格点附近的形变等信息，是薄膜、外延生长等应变研究的重要方法之一。DAFS：通过选择晶体物质的衍射峰位，在保证衍射矢量不变的情况下，在某一原子的吸收边附近测量晶体的衍射强度随入射X射线能量变化的谱线。由于原子的反常散射因子含有类似于XAFS振荡的精细结构（f[E]正比于吸收截面σ[E]），所以DAFS测量可以确定这种原子在晶体中某一特定晶体位置处的配位环境。32．光束线主要性能指标上海光源衍射光束线的关键元件采用预准直镜、弧矢聚焦双晶单色器（水平聚焦），可以有效提高束线的能量分辨率；后置聚焦镜能够根据样品的不同要求得到较小光斑。其主要指标为：弯铁光源临界能量：10.35keV光束线接受角：2.5mrad(H)×0.12mrad(V)能量范围：4~22keV能量分辨率：ΔE/E~1.5×10-4@10keV不聚焦模式：样品处光斑尺寸~0.3H×2.5Vmm2光子通量~2.0×1012phs/s@10keV发散角：~2.5H×0.02Vmrad2聚焦模式：样品处光斑尺寸~0.3H×0.35Vmm2光子通量~2.0×1012phs/s@10keV发散角：~2.5H×0.15Vmrad23．实验站主要配置和性能指标实验站的核心设备是一台六圆衍射仪，其转轴功能可以满足绝大多数衍射实验的需求。探测器系统配备的是选择能量所需要的固体荧光探测器和NaI闪烁晶体探测器。在二期建设中还将配备IP面探测器，以实现发展多种实验探测方法的需要。衍射仪转轴主要性能指标：6圆衍射仪转轴转动范围昀小分辨率注φ360°unlimited0.0001°χ360°unlimited0.00005°ωhor+130°～-130°0.00005°ωver+/-180°0.00005°2θhor+130°～-130°0.00005°2θver+210～-30°0.00005°测角头样品台optionalXs/Ys+/-75mm1µmZs25mm1µm准直平台optionalX+/-30mm2µmZ+/-30mm0.5µmRx(Z1/Z2)+/-1.5°0.0005°optional4XAFS光束线站1．科学目标X射线吸收精细结构谱（XAFS）是随着同步辐射装置的发展而成熟起来用途广泛的实验技术，是研究物质结构非常重要的方法之一。该技术的主要特点是能够在固态、液态等多种条件下研究原子（或离子）的近邻结构和电子结构，具有其它X射线分析技术（如晶体衍射和散射技术）无法替代的优势。例如，用XAFS研究单晶，可以获得用晶体衍射方法所不能得到的和化学键有关的几何与电子结构信息，如氧化态、自旋态、共价键等。由于具有上述特点，XAFS分析技术被广泛地应用于材料科学、生物、化学、环境和地质学等诸多领域，并涵盖从基础研究到工业应用等各个方面。目前，XAFS光束线站是世界同步辐射装置上涉及学科面昀广，用户昀多的光束线站。SSRF的XAFS光束线站是一个基于多极wiggler光源(MPW)的通用、高性能X射线吸收光谱实验装置。本光束线站将主要用于高能量分辨、高光谱纯度和高信噪比的X射线吸收精细结构谱学研究。在装置建成初期首先实现常规的透射和荧光XAFS实验方法，为昀广泛的用户群提供可靠、稳定和操作简便的实验平台，同时为以后逐步发展全电子产额、组合实验技术以及其它新技术奠定基础。相对于弯铁光源，采用多极wiggler光源，可以获得高得多的光通量，降低XAFS的检测限(检测限与光通量的平方根成反比)。实验站可实现如下的目标：1)进一步提高检测限，预计可以达到1ppm。a)对于土壤环境样品和地质样品等有很多荧光本底的样品中的重金属元素的实际检测限可望接近10ppm。b)对于金属蛋白溶液样品，检测限可以达到20μM。c)通过调节wiggler的磁场强度，对于低浓度的K、Ca、V、Ti等低K能量边的元素的检测十分有利。2)更适合开展时间分辨的EXAFS(缩短快速扫描时间)。2．线站主要性能指标z光子能量范围：4-22keV聚焦、4-40kev非聚焦z能量分辨(@10keV)：2×10-4Si(111)晶体z样品处光通量(@10keV)：≥1012phs/s/100mAz聚焦光斑尺寸：≤0.5×0.5mm2(H×V)z高次谐波含量(@6keV)：10-43．实验站配置1)实验平台(1.2x2.4m)，可升降，用于安装整个探测的光学系统及采集系统。5实验平台可垂直方向行程100mm左右，定位精度10μm，使样品处光斑的非常稳定，这点对聚焦光斑尤其重要。一个典型平台的主要参数如下：z水平行程:50mmx100mmz垂直行程：100mmz载重:450kgz重复精度10micronz分辨率4micronz运动控制:步进电机z平台表面孔型:1/4-20,1inch(25.4mm)2)带精密转角仪的样品台（多维运动平台），用于放置样品和探测器，可以灵活地调整安装方式以适应不同的实验要求，主要为方便掠入射实验和衍射实验。样品台含有三维平动(精度1μm)、两维角度调整及一维转动。技术参数如表所列：运动轴行程分辨率全程精度单向重复性速度偏心晃动Y方向移动100mm1µm10µm1µm2mm/s________X方向移动100mm1µm10µm1µm2mm/s________Z方向移动30mm1µm10µm1µm2mm/s________投角和滚角+/-5º0.001º0.01º0.001º5º/s0.1mm/5º____绕Z轴转动360º0.005º0.05º0.005º15º/s0.1mm/360º20µrad3)激光准直器和摄象头，用于监视样品的安放位置。4)单色光狭缝，用于限制照射在样品上的光束尺寸，并提高光束位置稳定性，调节范围0.05mm-10mm，精度1μm。5)样品室（高低温附件），用于提供样品的环境温度，包括液氮低温室（77～300K）和高温加热装置(300K-1250K)及真空机组。6)供气设备，提供电离室、样品室所需的各种气体。7)高性能计算机，具有很强的在线分析、图形处理和快速存取等功能，用于实验进程的监控和实验数据的处理。8)用于不同探测方式的探测器及电子学设备：z电离室及电子学设备（主要包括电流放大器、高压源及采集卡），用于透射XAFS探测和光强检测。z常规的Lytle型荧光电离室及吸收片，用于普通的荧光XAFS探测。z多探头阵列固体探测器（32元Ge固体探测器）及电子学设备（XIA），还包括一个固体探测器专用的小安装调整平台（0.5x0.5mm2）。用于极低浓度样品和掠入射的荧光XAFS探测。9)样品准备、保存等辅助设施。公用的准备间等其它辅助设备。6硬X射线微聚焦及应用光束线站硬X射线微聚焦及应用光束线站将利用上海光源高亮度的X射线辐射，结合先进的X射线光学系统，在实验站得到高通量、能量可调的单色X射线微束，配