酸度的测定

第六章酸度的测定（AcidTest）第一节概述总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。挥发酸——指食品中易挥发的有机酸。牛乳酸度外表酸度（固有酸度）真实酸度（发酵酸度）二、酸度测定的意义3、利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。三、食品中有机酸的种类与分布1.食品中常见的有机酸柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。2.食品中常见的有机酸的含量果蔬中有机酸的含量取决于品种、成熟度以及产地气候条件等因素，其它食品中有机酸的含量取决其原料种类、产品配方等。3．一些果蔬的pH苹果3.0-5.0胡萝卜5.0梨3.2-3.95西瓜6.0-6.4杏3.4-4.0番茄4.1-4.8桃3.2-3.9豌豆6.1辣椒（青）5.4橙3.55-4.9南瓜5.0菠菜5.7草莓3.8-4.4四、食品中酸的来源⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中人为加入③生产中有意让原料产酸④各种添加剂带入第二节酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显微红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O浓度的表示方法单位符号定义关系表达式摩尔浓度M每升溶液中溶质的摩尔数M=摩尔/升当量浓度N每升溶液中溶质的当量数N=当量质量/升重量百分率Wt%溶质的重量与溶质加溶剂的重量之和的比率乘以100Wt=溶质重量乘以100除以总重量Wt/vol%溶质的重量与总体积的比率乘以100Wt%=溶质的重量乘以100除以总体积体积百分率Vol%溶质的体积与总体积的比率Vol%=溶质的体积乘以100除以总体积百万分之一ppm溶质的重量或体积与总重量或体积的比率乘以1000,000ppm=mg/kg或ppm=ug/ml或ppm=mg/L十亿分之一ppb溶质的重量或体积与总重量或体积的比率乘以1000,000,000ppb=μg/kg或ppb=μg/L（二）样品的处理与制备固体样品含二氧化碳的饮料、酒类调味品及不含二氧化碳饮料、酒类固体饮料（三）样品滴定准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示注意葡萄及其制品酒石酸K=0.075柑橘类果实及其制品柠檬酸K=0.064乳品、肉类、水产品及其制品乳酸K=0.090如果是深色样品可采取以下措施：①滴定前把（50ml样液已放入三角瓶内的）再用无CO2水稀释。②脱色处理。二、有效酸度（pH）值的测定pH值的测定方法：①电位法(pH计法)②比色法③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。电位法(pH计法)pH计系统的组成：伏特计样品甘汞参比电极玻璃指示电极电位计测量pH的检测电路E=E°-0.0591pH(25℃）缓冲溶液的pH值与温度关系对照表温度℃0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾0.025mol/L混合磷酸盐0.01mol/L四硼酸钠标准缓冲溶液54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07复合电极将两个电极装在一起，有保护措施思考一下滴定法使用酚酞作指示剂测定一个加热沸腾和一个没有加热沸腾的碳酸饮料，哪一个样品会有较高的滴定酸度？为什么？你认为其中的一个样品的终点会消失吗？再思考一下准备测一没有经过巴氏消毒样品的pH，由于事情耽误了一段时间。过后，测定时，先用标准的缓冲溶液校正pH计，取出在4℃冰箱内放置的苹果汁，然后测定pH。解释为何测定的pH不准确？三、挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。1、原理直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。水蒸汽蒸馏法测总挥发酸原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。冷凝器接收瓶温度计第三节食品中有机酸的分离与定量常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。高效液相色谱法（HPLC)只要能制成溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分析。高效液相色谱仪的基本组成1.输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置2.进样系统——进样器3.分离系统——色谱柱、恒温器4.检测系统——检测器5.数据处理系统——记录仪等检测器高压输液泵高压输液泵输液系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统可见264页tRt0从记录仪得到的色谱图