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扫描电子显微镜发展的核心任务，是追求对各种固体材料表面的高分辨形貌观察。形貌图像采用二次电子信号进行成像，图像分辨率和放大倍数连续可调，大景深，立体感强是其基本特色。然而实现扫描电镜的商品化，从扫描电镜发明和发展历史上看，自1935年Knoll研究二次发射现象，偶然观察到靶材的形状，到1965年商品化扫描电镜的推出，经历了30年。这期间对于扫描电镜成像信号的认识和利用是一个不断探索的试验研究过程。对成像信号进行深入研究，不断改进仪器性能，最后对成像信号理论有了全面认识，改进提升了了关键技术，图像分辨率有了显著提高，扫描电镜才得以以商品化的形式突飞猛进的发展。通过不断对电子光学电子枪，电磁透镜，以及信号探测及成像信号系统的改进，扫描电镜的分辨率虽然已经达到了很高水平，但距离电子光波的分辨率限度，还有非常大的发展空间。2010年报道，科学家已经研制出可以用在场发射电子枪上的六硼化镧针尖，据科学家介绍，这有望使得扫描电镜分辨能力有一个飞跃性提高。酷塞目北京办公室驰奔如果说对于电子束样品作用区发射信号的本质认识，发展和完善了扫描电镜性能和附属装置和装备。那么对于扫描电镜电镜应用者，对于不同信号与物质信息相互机制的深入认识，也是非常必要。酷塞目北京办公室驰奔扫描电子显微镜分析系统结构酷塞目北京办公室驰奔一、二次电子及成像机制原理酷塞目北京办公室驰奔定义：从样品中出射的能量小于50ev的电子。酷塞目北京办公室驰奔成因：二次电子是由于高能束电子与弱结合的导带电子相互作用的结果，这个相互作用的过程制造成几个电子伏的能量转移给导带电子，所引起的二次电子能量分布，在3-5ev处有一个数量峰值，当能量增加时，分布陡降。酷塞目北京办公室驰奔二次电子的出射深度：5-50nm酷塞目北京办公室驰奔二次电子产额δ=Ise/Ibeam酷塞目北京办公室驰奔1)、二次电子的产额与样品表面几何形貌（电子束入射角度）关系酷塞目北京办公室驰奔二次电子逃逸深度d与电子束产生二次电子的路程δ（θ）∝δ0/cosθ酷塞目北京办公室驰奔δ0为θ=0°时二次电子产额，为常数；酷塞目北京办公室驰奔θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，酷塞目北京办公室驰奔θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。大角度倾斜，有利于提高图像信噪比和图像分辨率，对于非导电样品，可以减少减轻荷电的原因，在很大程度上可以免做导电处理，但不同的倾斜角度，对其他分析功能带来不方便。酷塞目北京办公室驰奔尖、棱、角处δ增加酷塞目北京办公室驰奔沟、槽、孔、穴处δ减小酷塞目北京办公室驰奔2）、二次电子的产额与样品作用区成分(平均原子序数）的关系酷塞目北京办公室驰奔加速电压为20kv，入射电子束beam直接二次电子产额酷塞目北京办公室驰奔碳成分：δb约为0.05酷塞目北京办公室驰奔Au成分：δb约为0.2酷塞目北京办公室驰奔绝大多数成分：δb约为0.1酷塞目北京办公室驰奔当加速电压为20KV时，二次电子产额约为束电子10%，与样品成分（原子序数）关系不大。出射样品表面的背散射电子的二次电子产额δbsη，一般δbsη/δb=3-5酷塞目北京办公室驰奔背散射电子产生的二次电子更多：酷塞目北京办公室驰奔Bse比垂直入射的初始电子束电子以比较小的角度到达表面，背散射电子比在二次电子平均逃逸深度的入射电子有较长的路程，在临界层产生较多二次电子。酷塞目北京办公室驰奔背散射电子与单一能量的入射束电子相比，能量分布向较低能量值伸展，低能电子容易产生二次电子，因此二次电子比入射电子更多。酷塞目北京办公室驰奔对于低原子序数基体，由初级束电子产生的二次电子信号占主要部分；高原子序数靶中，由背散射电子产生的二次电子为主要部分。（Everhart等人（1959）指出：入射电子产生的二次电子发生在λ/2的束电子轨迹内，对于金属，这个轨迹的距离为0.5nm，在接近表面的5λ逃逸范围内的入射电子，除了接近180°的高能背散射电子以外，基本上不会在样品中扩散，所以主要产生二次电子逃离区域的直径是入射电子的直径扩大λ倍；而由背散射电子产生的二次电子穿过整个背散射电子的逃逸区域而射出，这个区域的直径可能为1μm或者更大。）3）、二次电子的产额与加速电压（电子束能量）的关系酷塞目北京办公室驰奔对于金属材料，Emax=100-800eV,δmax=0.35-1.6,而绝缘体的Emax=300-2000eV,δmax=1-10。电子束能量（电子枪加速电压）从0开始，δ随能量增加而升高，在1kev处达到顶峰，然后随电子束能量增加而下降。20kev时AL的δ值降低到0.1酷塞目北京办公室驰奔50kev时AL的δ值降低到0.05酷塞目北京办公室驰奔4）、二次电子强度的空间分布：当电子束垂直样品时，二次电子强度相对样品表面法线遵循余弦分布，而且在样品倾斜时候，二次电子的强度分布，仍然保持余弦分布。二次电子发射的方向性不受样品倾斜影响。酷塞目北京办公室驰奔酷塞目北京办公室驰奔如果二次电子探测器收集偏压为0，那么探测器安装的取出角度，对信号收集的影响非常大。但由于增加了收集偏压，几乎所有二次电子都可被探测器接收，不存在探测器安装角度“视线”产生的阴影效应。酷塞目北京办公室驰奔二次电子图像反差机制：酷塞目北京办公室驰奔二次电子，背散射电子+高灵敏二次电子探测器+电子束扫描作用=二维形貌图像1、二次电子图像的形貌反差：酷塞目北京办公室驰奔因为二次电子的产额与电子束和样品间的入射角有确切的函数关系，并且二次电子出射深度为样品10nm以下的表层。电子束入射角因样品表面的几何形态（形貌）而变化，二次电子产额随着形貌有规律变化，图像生成过程中，形成了与样品表面几何形状相关的图像反差。2、二次电子图像中的成分反差：酷塞目北京办公室驰奔1）、约有1%-10%背散射电子直接进入二次电子探测器，形成一定的成分反差。酷塞目北京办公室驰奔2）、由于背散射产额远高于二次电子，与样品表面层原子碰撞激发出的SEII,与物镜下极靴碰撞，激发出的SEIII,可同时随电子束激发的SEI被探测器接收。而SEII和SEIII的产额与背散射电子的产额相关，因此间接形成一定成分反差。酷塞目北京办公室驰奔3）、SEII和SEIII以及BSE的存在降低了SEI代表的形貌反差，对高分辨产生干扰；同时由于其单位面积的信号强度低，成分反差不明显。3、由于二次电子能量很低，因此容易在信号及探测系统所形成的反差机制中,受到电场和磁场干扰，但利用这个特点，可以对样品表面电压反差和表面磁场进行成像显示。酷塞目北京办公室驰奔二、背散射电子及成像反差机制原理酷背散射电子应用、成像探测器类型及特点四分割背散射探测器形貌模式的假象驰奔1、定义：经弹性散射或一次非弹性散射后，以θ90°重新射出样品表面的束电子统称背散射电子能量分布：E~Ep，酷塞目北京办公室驰奔但绝大多数背散射电子能量损失小于10%，形成明显的弹性散射峰。酷塞目北京办公室驰奔2、逃逸深度和取样面积直径：出射深度粗略值0.1-2μm酷塞目北京办公室驰奔对于低原子序数基体，取样表面直径约为出射深度，对于高原子序数基体，取样表面直径约为2倍出射深度。3、背散射电子反射率η：η=Ibse/Ibeam酷塞目北京办公室驰奔1)、背散射电子η与原子序数的关系：酷塞目北京办公室驰奔具有固定的函数关系，酷塞目北京办公室驰奔2）、背散射电子η与入射电子束能量关系：η与入射电子束能量关系不大酷塞目北京办公室驰奔η受影响不大酷塞目北京办公室驰奔高能量电子→穿透深度深→不易被散射（从试样中逸出）酷塞目北京办公室驰奔低能量电子→可多次反射→更多机会被散射（从试样中逸出）酷塞目北京办公室驰奔3）、背散射电子η与样品表面几何形貌（电子束入射角度）关系酷塞目北京办公室驰奔如果样品的倾斜家督增大，相互作用区的尺寸将会减小，电子束向前散射的趋势导致电子靠近表面传播，背散射电子发射的机会增加。η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系酷塞目北京办公室驰奔θ角越大，背散射电子反射率越高，这表明背散射电子反射率对样品表面状态也很敏感。但背散射电子在进入检测器之前方向不变，进入检测器的反射电子数目还与样品表面的倾斜角度有关4)、背散射电子强度的空间分布：酷塞目北京办公室驰奔电子束垂直表面入射，背散射电子强度空间分布为余弦函数分布。这个余弦分布于表面法线旋转对称。见二次电子强度分布。背散射电子的空间分布酷塞目北京办公室驰奔但当入射角度θ，增加时，背散射电子强度分布发生变化，分布形状在向前散射的方向突出，突出的角度与入射电子束和表面法线的角度大致相同。酷塞目北京办公室驰奔5）、能量分布：因为非弹散引起的能量损失(典型值10ev/10nm)，各逸出路径不同，所以存在一个能量分布。同一Eo,同一Take-off角：Z小(轻)，分布宽酷塞目北京办公室驰奔Z大(重)，分布窄，更趋于W=1同一Eo,不同Take-off角，分布情况不一样酷塞目北京办公室驰奔4、背散射电子图像反差机理酷塞目北京办公室驰奔背散射电子信号+高灵敏背散射电子探测器+电子束扫描作用=二维图像1）、背散射电子图像的成分（平均原子序数）反差：酷塞目北京办公室驰奔图像中，平均原子序数高的部位亮，原子序数低的部位暗酷塞目北京办公室驰奔当样品中不同区域平均原子序数Z1、Z2原子序数接近，则图像反差很低；当Z1、Z2原子序数相差远，则图像反差很高。背散射图像对于获得样品高分辨成分（原子序数）分布像和快速区分相的个数，非常有用，背散射图像经常和EDS点分析配套使用。酷塞目北京办公室驰奔酷塞目北京办公室驰奔背散射只能区分平均原子序数不同的相，无法对相的成分鉴定。酷塞目北京办公室驰奔酷塞目北京办公室驰奔样品表面越光滑，对于原子序数反差判断是越好，原子序数反差随着样品倾斜角度的增大而减小。2）、背散射电子图像中的形貌反差：背散射电子反射率随电子束和样品表面间的入射角的变化而有规律变化，因此形成了与样品表面几何形状相关的形貌反差。但由于背散射出射深度深，发射区域相对SE很大，空间分辨率相对SE低的多，很大程度上，反映亚表面的形貌。另外，背散射电子强度的空间分布与表面形貌关系很大，因此探测器所接收的信号随角度变化（信号取出角度不同），接收的效率明显不同，产生阴影效应。酷塞目北京办公室驰奔较低的加速电压，例如10kv，可以获得较高空间分辨率的背散射电子图像。二次电子图像和背散射电子图像比较酷塞目北京办公室驰奔二次电子像成分反差很弱，对充电效应敏感背散射电子像成分反差强，对充电效应不敏感酷塞目北京办公室驰奔为了利用二次电子和背散射电子各自优势，和弥补各自缺憾，扫描电镜一般可实现两个探测器同时采集，可各自成像，对照观察，也可进行信号混合成像。实现样品形貌和成分相分布的最佳结合。酷塞目北京办公室驰奔三、样品电流:酷塞目北京办公室驰奔样品电流Isc=Ib-Ibs-Ise酷塞目北京办公室驰奔Ib--入射电子束电流Ibs--背散射电子电流酷塞目北京办公室驰奔Ise--二次电子电流酷塞目北京办公室驰奔图像反差机制：如果在样品上偏置一个50v偏压，则二次电子无法逃离样品，只能形成样品电流。这种情况下，样品电流图像正好是背散射电子图像的反相，如果信号反向，就如同背散射图像一样，可以用来反映样品表面的原子序数反差和形貌反差，而且由于不存在轨迹反差分量，形貌反差要优于背散射电子像。酷塞目北京办公室驰奔四、特征能量X-ray酷塞目北京办公室驰奔1、定义：特征x-ray：是由高能电子束与原子内层电子发生非弹性散射，把内层电子激发到外层，这时内层电子空缺由外层电子补偿。外层电子跃迁到内层时释放特定能量，大部分这个特定能量以X-ray形式从样品发射出。一些特定能量被原子吸收，激发原子另外外层电子（俄歇电子）以额外的能量发射。酷塞目北京办公室驰奔特征X-ray波长与能量关系：λ=12.398/E酷塞目北京办公室驰奔特征能量与原子序数的关系：莫赛来定律：ν=C(Z-σ)2，特征X射线频率与发射X射线的原子的原子序数平方之间存在线性关系。X-ray产额：引起x射线发射的电离总数。