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StateKeyLabofSiliconMaterials直拉单晶硅的生长技术赵建江浙江大学硅材料国家重点实验室StateKeyLabofSiliconMaterials1.单晶的制造方法1.直拉法（切克劳斯基法、CZ法）：利用旋转着的籽晶从坩埚中的溶液提拉制备出单晶的方法课程的主要内容StateKeyLabofSiliconMaterials•2.区熔法（FZ法）：采用高频率线圈从外围来加热溶解多晶棒，在与籽晶接触后移动线圈的方法制取单晶。StateKeyLabofSiliconMaterials2.硅单晶的生长图1单晶生长装置概略图2.1硅单晶的生长装置·机械部分·电气部分（1）硬件方面1.在单晶旋转的同时能上拉2.软轴驱动部、坩埚移动驱动部的构造能耐高重量负荷3.坩埚旋转的同时能够上下移动4.耐减压、耐高温的构造5.装置要密封，无漏气等6.在停电、地震等非常情况有安全对策功能StateKeyLabofSiliconMaterials(2)软件方面1.在输入工艺数据后，能自动控制各流程；2.在单晶等晶过程中具备直径控制、拉晶速度控制的功能。本控制的程序块图表如图2所示直径计测值直径设定值-+PID计算PID计算引上速度设定值出力引上速度平均值引上速度设定值-+温度设定值出力图2单晶直径控制和拉速控制程序模块StateKeyLabofSiliconMaterials2.2拉晶工艺过程图3拉晶基本流程StateKeyLabofSiliconMaterials1）拆炉准备拆炉用品：1.耐高温手套2.酒精（无水乙醇）3.无尘布或绸布（可重复使用）4.台车5.穿好工作服，戴好口罩等注意事项：1.清理干净（沉积的硅化物及积硅）2.检查石墨件的使用情况（裂纹，变形，螺丝松动等）3.安装热场要均匀，对称4.取光孔要对准StateKeyLabofSiliconMaterials2）装料、熔料3）籽晶与熔硅的熔接a.温度的稳定（装料量越大，所需时间越长）b.籽晶的预热（减少籽晶与熔体的温度差，从而减少籽晶中产生的热应力）a.石英坩埚的检查及安装（是否有孔、气泡、黑点、气泡群或划伤等）b.多晶硅的安装注意点c.掺杂（确认与工艺单上一致）4）引晶a.排除籽晶中的位错b.拉速1-5mm/min直径3-5mm长度80-150mmStateKeyLabofSiliconMaterials5）放肩a.减慢提拉速度（0.5mm）b.降低溶液温度（140-160）6）转肩a.接近预定目标直径时，提高拉速(提至150mm/h）b.为保持液面的不变，转肩时或转肩后应开启埚升StateKeyLabofSiliconMaterials7）等径生长a.达到目标直径时，能实现直径的自动控制b.保持晶体的无位错生长·温度梯度（轴向、径向温度梯度不能过大）·难熔固体颗粒、炉尘（坩埚中的熔体中的SiO挥发后，在炉膛气氛中冷却混结成的颗粒）、坩埚起皮后的脱落物等方法：1.调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可改变晶体中的温度梯度2.调节保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落c.无位错单晶的判断（111晶向、100晶向）StateKeyLabofSiliconMaterials8）收尾（防止位错反延）a.逐步缩小晶体的直径直至最后缩小成为一点·提高拉速·升高温度b.位错反延的距离大约等于生长界面的直径c.影响单晶的成品率9）冷却停止石墨加热器的加热，使单晶冷却，此时单晶处于急速冷却状态，需调整冷却速度，防止单晶产生缺陷（内裂，冷却提速60-80mm，后可减至200mm）冷却时间·单晶直径·剩余埚底料StateKeyLabofSiliconMaterials单晶生长参数相关单晶特性1.多晶装料量2.杂质种类（掺杂）3.杂质掺杂量4.单晶旋转数5.坩埚旋转数6.初始坩埚位置7.单晶生长速度8.单晶冷却条件1.导电型号（P型或N型）2.电阻率(ρ)3.断面内电阻率变化率(Δρ)4.氧浓度(Oi)5.碳浓度(Cs)6.单晶缺陷(OSF,MD)2.3拉晶条件和单晶特性a.晶面（由籽晶的晶面决定）StateKeyLabofSiliconMaterialsb.导电型代表性掺杂物和导电型P型掺杂B（硼）（铝镓铟）N型掺杂P（磷），Sb（锑），As（砷）c.电阻率单晶在固化时出现掺杂剂的偏析现象，单晶头尾电阻率的变化趋势降低比例视掺杂剂的分凝系数而定。（杂质浓度与电阻率反比）B0.8P0.35As0.3Sb0.026d.氧浓度石英坩埚硅溶液单晶棒1%以氧化硅的形式从融液表面蒸发掉99%StateKeyLabofSiliconMaterialse.碳浓度构成热场的石墨材料硅多晶混入单晶中2.4再加料工艺提高单晶的生产效率再加料的注意事项：StateKeyLabofSiliconMaterials2.5硅晶体的掺杂mCsKoWdMNo=目标浓度投料量分凝系数硅的密度阿伏伽德罗常数掺杂元素原子量m合金KoWsiC合金=CsiCsi目标浓度投料量分凝系数掺杂母合金浓度StateKeyLabofSiliconMaterials例题1：需要拉制重掺硼单晶硅，装料量为60Kg，目标电阻率为5×10-3Ω·cm,试计算需要掺入高纯硼多少克？解：W=60000gd=2.33g/cm3Cs=2.01×1019(从表中查出5×10-3Ω·cm对应的杂质浓度值)M=10.81（元素周期表B）No=6.02×1023Ko=0.82.01×10196000010.81M=××≈11.614g0.82.336.02×1023例题2：装入60kg高纯多晶硅，拉制成8～12Ω·cm的掺磷单晶硅，需要掺入6×10-3Ω·cm的母合金多少克?解：以头部为11Ω·cm计算掺杂较有保证，可查表得对应的目标浓度为4×1014，查母合金6×10-3Ω·cm对应的浓度为C合金=1.1×1019W=60000g4×1014M=60000×=6.85g0.35×1.1×1019﹣4×1014StateKeyLabofSiliconMaterials2.6埚升速度的计算方法保持液面在热场中的位置不变固液界面稳定——有利于单晶生长开启埚升——一定的上升速度（埚升随动）埚升随动速度偏小——液面下降埚升随动速度偏大——液面上升在相同时间内生长出的单晶质量等于埚升随动补充的液体质量合适的埚升随动=StateKeyLabofSiliconMaterials计算如下：生长出的晶体质量：ωs=1/4πΦ2Stδs式中S——晶体拉速t——生长时间δs——固态Si密度：2.33g/cm3Φ——晶体直径补充的液体质量：ωL=1/4πΦ’2S’tδL式中S’——埚比随动速度t——生长时间δL——液态Si密度：2.5g/cm3Φ’——坩埚内径ωs=ωLS’Φ2δs=SΦ’2δLΦ2即S’=0.932××SΦ’2StateKeyLabofSiliconMaterials例：测得Φ457mm坩埚的内径为439mm，晶体直径为205mm，当籽晶的提拉速度为1.6mm/min时，坩埚随动应为多少？Φ2205×205解：S’=0.932××S=0.932××1.6≈0.325（mm/min）Φ’2439×439StateKeyLabofSiliconMaterials3.异常情况及处理方法a.挂边或搭桥原因：1.装料间隙大，增加料的总高度2.没有装成小山型，坩埚上壁接触硅料较多3.熔料时，没有及时下降埚位或者下降埚位不够后果：拉晶过程中会黏附上很多挥发物，时而会掉入埚中，破坏单晶的生长1.降低埚位（不得降过下限位），转动坩埚，将挂边处转至热场中温度较高的一方（一般在两边电极的方位）2.升高功率，让挂边处硅料迅速熔化处理方法：注意：防止“跳硅”StateKeyLabofSiliconMaterials坩埚裂缝的具体情况b.坩埚裂缝1.熔料时发现埚裂，立即降温停炉2..拉晶时发现埚裂，视裂纹是否深入液体情况处理方法：降温停炉时，要将坩埚升至最高处，防止结晶时，坩埚炸裂，胀破加热器后果：烧坏部件，造成重大损失StateKeyLabofSiliconMaterialsc.突然停电、停水1.瞬间停电（几秒），检查恢复停电前的工艺状态，并进行干预，使工艺恢复正常，2.停电时间较长，液面都快结晶，则应先关闭真空泵，并手动摇柄将坩埚下降或转动晶升电机（注意方向），使单晶脱离液面，同时关闭氩气阀（防止正压）及时来电或者长时间不来电，视具体情况具体操作停水的主要原因：循环水泵烧坏、缺相或抽不上水停水的后果：炉壁、炉盖、电极、坩埚轴等水冷部位会迅速升温，水温升高，变成高压蒸气，会冲破薄弱环节（如塑料水管，窥视孔玻璃等部位，密封件在高温灼烧下变脆、烧焦，发生漏气，电极、埚轴、炉底等甚至烧坏，损失非常惨重）停水的应急措施：开启备用水泵供水，如停电，则立即将应急自来水阀打开供水StateKeyLabofSiliconMaterials谢谢！