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《材料现代分析方法》期末复习第1页共4页《材料科学研究方法》思考题（第1～4章）第一章X射线物理学基础1.产生X射线须具备哪些条件？高速运动的电子流在突然被减速时，伴随着能量的消失和转化，就会产生X射线。条件：产生自由电子的电子源（阴极）自由电子撞击靶（阳极）施加于阴极和阳极间的高压电场将阴阳极封闭于其中的高真空系统2.X射线的本质是什么？其波长范围是多少？X射线本质上是一种电磁波，具有波粒二象性；X射线的波长：10－3~10nm。3.X射线光量子的能量与频率或波长有何关系？X射线可看成具有一定能量E、质量m的X光量子E=hν或E=hc/λl4.对于连续X射线谱，当增加X射线管压时，各波长射线的相对强度I、λm和λ0如何变化？当管压不变而增加管流时，各波长射线的相对强度I、λm和λ0又将如何变化？当改变阳极靶元素时，各种波长的X射线的相对强度如何变化？·当增加X射线管压时，X射线连续谱的强度I增大，最大强度所对应的波长λmax变小，最短波长界限λo减小。·保持管压、增加管流时，各波长的Ｘ射线的相对强度均增高，但λmax和λo不变。·改变阳极靶元素时，各波长的Ｘ射线的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。5.管电压在何种条件下才能产生特征X射线谱？对一定的元素靶，当管压增加到超过某一临界值V激后，连续Ｘ射线谱中某几个特定波长的射线强度突然显著增大，就产生特征X射线谱。6.增加管电压或管电流时，特征X射线的强度和波长如何变化？增加管压或管电流时，各特征Ｘ射线的强度不断增高，但其波长不变。7.由一个电子对X射线散射的汤姆逊公式可以得到哪几点结论？（相干散射）a.不同方向散射波的强度不同，在入射方向（2θ=0°）上强度最强，在入射线垂直方向（2θ=90°）上强度最弱。b.散射波强度与入射波频率或波长无关c.散射强度与R的平方成反比，即Ie随R的衰减很快，实测Ie是大量电子散射波干涉的结果。d.Ie与电子质量平方的倒数成正比，即重粒子散射的强度可忽略不计。故晶体中散射的基本单元是电子。Ｘ射线在空间散射强度的分布反映了电子在空间的分布。8.特征X射线的波长与阳极靶元素的原子序数有何关系？不同阳极靶元素的特征谱波长不同，阳极靶元素的原子序数Z与特征谱波长λ之关系遵循莫塞莱定律：《材料现代分析方法》期末复习第2页共4页9.在X射线衍射分析中，应如何选择滤波片和阳极靶？写出选择滤波片和阳极靶的经验公式。滤波片的材料由阳极靶元素确定，若靶物质原子序数为Ｚ靶，所选滤波片物质原子序数为Ｚ片，则：（在Ｘ射线衍射分析中，若入射Ｘ射线在试样上产生荧光Ｘ射线（二次特征辐射），则衍射花样背底强度增加，对衍射分析不利。此时，可调整靶材的种类以避免荧光辐射）第二章X射线运动学衍射理论1.何种情况下两个波会相互加强？何种情况下两个波会相互抵消？当波程差ΔA=nλ(n=0,1,2,3,L)时，两个波的位相相同，两个波相互加强。当波程差ΔB=(n+1/2)λ(n=0,1,2,3,L)，两波的位相不同，一个波的波峰与另一个的波谷重叠，合成波振幅为零，两个波会相互抵消。2.X射线衍射为什么必须满足布拉格方程？在满足布拉格定律的方向上，各晶面的散射波位相都相同，其振幅互相加强，散射强度增加，散射波进行相干叠加才产生衍射。而其他方向上的散射波位相不同，振幅互相抵消，散射强度减弱或完全消除，不产生衍射。3.衍射与反射有何本质区别？a.X射线不仅被晶体表面的原子散射，而且被晶体内层原子散射，衍射线是晶体中X射线路径上所有原子散射波干涉的结果。而光的反射仅发生在表面（两种介质的界面）。b.x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律；而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射，即反射不受条件限制。c.良好的镜面对光的反射效率几乎可达100%，而X射线衍射线的强度远比入射线微弱。4.点阵S=S(a，b，c)和点阵S*=S*(a*，b*，c*)互为倒易点阵，请推导正倒易点阵基矢之间的关系：a*=(b×c)/V，b*=(c×a)/V，c*=(a×b)/V因a*·b=0，a*·c=0，所以a*垂直于b和c，故a*与b×c同方向，即a*=a1(b×c)，又因a*·a=1，则a*·a=a1(b×c)·a=1其中(b×c)·a为正点阵的单位格子体积V，即V=(b×c)·a，因此，a*·a=a1V=1；a1=1/V，所以，倒易点阵基矢与正点阵基矢的关系为：5.设Hhkl为倒易点阵中任一矢量：Hhkl=ha*+kb*+lc*，试证明Hhkl必垂直于正点阵的(hkl)晶面，且满足关系|Hhkl|=1/dhkl。6.试述倒易点阵的几何意义。正点阵中的每组平行晶面(hkl)相当于倒易点阵中的一个倒易点，此点必须处在这组晶面的公共法线上，即倒易矢量方向上；倒易点至原点的距离即倒易矢量的长度为相应晶面间距的倒数。由无数个倒易点组成的点阵即为倒易点阵。若已知某一正点阵，就可得出相应的倒易点阵。VbacVacbVcba×=×=×=∗∗∗《材料现代分析方法》期末复习第3页共4页7.何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？晶胞内原子位置不同或原子种类不同，将使某些方向上的衍射强度减小甚至消失，这种现象称为系统消光。系统消光现象说明布拉格方程只是衍射的必要条件，而不是充分条件。第三章X射线衍射方法1.试述粉末法的成像原理。倒易矢量长度不等的倒易点(对应着间距不同的晶面，如（H1K1L1）和（H2K2L2)，分布在不同的同心倒易球面上。当以波长为λ的X射线照射粉末多晶试样时,只有那些在倒易球与半径为1/λ的反射球相交割的圆环上的倒易点所对应的晶面才能参加衍射。重点概念：衍射环衍射锥2.粉末法和衍射仪法各有什么优缺点。德拜-谢勒粉末照相法的优点是所需试样极少(1mg)，设备简单，价格便宜；缺点是摄照时间长，准确度不高。衍射仪速度快，衍射线强度测量精确，信息量大，精度高，分析简便，试样制备简单，但所需试样量大（＞0.5g）。用平板状试样。3.简述气体电离计数器和闪烁计数器的工作原理。气体电离计数器：X射线使惰性气体电离，气体离子向金属圆筒（阴极）运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，高速电子足以再使气体电离，圆筒中将产生电离过程的连锁反应—“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电压脉冲。闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光，并通过光电倍增管来接收的辐射探测器。4.简述X射线衍射仪测角器实验条件的选择。5.简述X射线衍射仪试样制备的注意事项。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。试样的厚度也有一个最佳值，大小为：有效穿透深度：第四章多晶体的物相分析1.何谓PDF卡片？PDF卡片上有哪些内容？2.Mo2C的PDF卡片如p.40图4-1。a.指出三条最强衍射线的d值和相对强度值。b.在Hanawalt索引中能查到该相的哪些条目内容？3条最强衍射线的相对强度及对应的面间距，实验条件，晶体学数据，光学性质，物相的化学式和名称，全部晶面间距及对应相对强度和干涉指数等。c.试按顺序列出该相的8条强线。µθ/sin5.1=x《材料现代分析方法》期末复习第4页共4页3.简述X射线物相定性分析的基本原理。定性分析就是分析物质相组成的“指纹脚印”。4.试述X射线物相定性分析的步骤。如右图程序5.简述X射线物相定量分析的基本原理。根据衍射理论，各相衍射线的强度随该相在混合物中相对含量的增加而增强，但衍射强度还与吸收系数有关，而吸收系数也与相浓度（体积分数）有关，故要测相的含量，必须先明确、、m之间的关系。德拜法中由于吸收因子与2θ角有关，而衍射仪法的吸收因子与2θ角无关，所以X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。6.简述外标法、内标法、K值法、直接比较法的定量分析原理。外标法是将所需物相的纯物质单独测定，再与多相混合物中待测相的相应衍射线强度比较，从而获得待测相含量。内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中的标准物质的某根衍射线强度相比较，从而获得待测相含量。本法仅限于粉末试样。K值法又称基体冲洗法，该法利用预先测定好的参比强度K值，在定量分析时不需做定标曲线，利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程，通过数学计算就可得出结果。直接比较法是以试样中某一个相的某根衍射线作为标准线进行比较，不必掺入外来标准物质。既适用于粉末，又适用于块状多晶试样。llllµµµµααααIIIIllllµµµµααααCCCCααααCCCCααααCCCCααααIIIIllllµµµµααααCCCC