珠江水水质检测报告

..珠江水水质检测报告华师2011级化学与环境学院摘要：本实验对影响大学城周边珠江支流水质状况的主要指标（pH值、固体悬浮物、高锰酸钾指数、总磷含量、铅、镉、铜）进行了测定，并对实验中出现的一些异常情况进行分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进行了评估关键词：珠江水水质实验讨论目前,珠江流域水环境污染形势仍然严峻,特别是流经城市的河段污染严重,不少水体发黑发臭,严重影响与威胁饮用水源水质,尤其珠江三角洲地区,水质性缺水问题突出。珠江水水质变差会使广州的整体环境变差，当珠江水质变差后，广州的整体环境也大打折扣。人们的饮水安全会受到影响，周边的物种也会受到牵连。因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测，这在巩固我们以前实验技能的基础上也提升了我们的综合实验、综合思考和综合评价的能力。。1水样采集选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。2水质检测2.1水温的测定（时间：2013年9月17日）在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水中测量水温，温度计读数为29.2℃此时珠江水的颜色为浑黄色，没有特殊气味。2.2pH值的测定——玻璃电极法2.2.1原理pH值由测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。2.2.2操作步骤选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置PH为4.0,6.8,9.1的标准缓冲溶液。按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下pH值，珠江水的PH值为7.99。2.3重量法测定水中悬浮物（100ml珠江水：失重率，悬浮物的量）2.3.1原理水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.25um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—..105℃烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做对比。2.3.2操作步骤取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜在103℃—105℃进行烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2（瓶+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。2.3.3计算与结果失重率的计算：去离子水滤膜过滤前重m0=0.0772g去离子水滤膜过滤后重m1=0.0714g失重率=m0-m1/m0=0.0710-0.0659/0.0710=7.18％总悬浮物的计算:(mg/l)C=表一水样悬浮物测量实验记录（100ml）水样过滤前滤纸重(m1)水样过滤后滤纸重(m2)0.07720.0736水样中悬浮物含量为19.43mg/L2.4水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法2.4.1原理水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。2.4.2操作步骤：1．溶液的配制：量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液5mL稀释到250mL,使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.067gNa2C2O4定容至50mL容量瓶中，使CNa2C2O4=0.0100mol/L。2．样品测定方法：2.4.3计算及结果K值的计算(m1×失重率+m2-m1)×106v..K=210VKMnO4标准溶液浓度为：442245/11/5KMnO00.10CKMnOOCNaVC耗氧量为：10010008]10)10[(1MKVIMn其中V水样为所取水样体积，单位为L，C样品耗氧为水样耗氧量，单位为mg/L。表二空白试验和K值测定记录表测量次数12消耗KMnO4标准溶液体积2V（mL）10.8210.85K值/ml-10.92420.9217K值/ml-10.9229表三高锰酸盐指数测定记录表测量次数12消耗KMnO4标准溶液体积1V（mL）5.355.32MnI（mg/L）3.34923.3111所以水样耗氧量为3.3301mg/L.2.5分光光度法测定总磷含量2.5.1原理在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2.5.2操作步骤（1）消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷。往消解好的试样加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。待显色。标准溶液配制：称量0.2197g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.0ug/L，将8.0mL50.0ug/L标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.00ug/L。取8支50mL容量瓶分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00ml已经配好的含磷浓度为2.00ug/L的标准溶液，待显色。（2）显色：显色时间与吸光度关系测定：取一瓶已加入5.00ml的标准物的配置好的50ml标准液，加入2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后加入1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用660nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。（3）测定：测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。..表四显色时间与吸光度关系显色时间（min）吸光度50.096100.097150.097200.097250.096吸光度-显色时间曲线图0.09580.0960.09620.09640.09660.09680.0970.0972051015202530显色时间/min吸光度由图一可得到10min,吸光度稳定在0.097左右不再上升，到25min吸光度出现了下降。所以最适显色时间为10min。表五测量波长与吸光度关系波长nm吸光度6500.0946600.0966700.1016800.1056900.1097000.1117050.1127100.1137150.1127200.1127300.1097400.1077500.104波长-吸光度曲线图00.020.040.060.080.10.12640660680700720740760吸光度波长/nm由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，基本不变，715nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以选择最佳测定波长为710nm。（4）标准曲线的绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色10min，在710nm测定吸光度。（表六）标准加入物体积（ml）0.000.501.003.00标准物含量（ug）0.001.002.006.00吸光度0.0090.0210.0290.077标准加入物体积（ml）5.007.0010.0015.00标准物含量（ug）10.0014.0020.0030.00吸光度0.1200.1690.2340.342图二测定波长与吸光度关系图图一显色时间与吸光度关系图..测定：取一瓶已消解的试样加入显色剂，显色10min，在710nm处测定吸光度，由于国标已测定消解过程产生的影响很小，本实验时间有限，所以没有做空白实验。标准曲线y=89.551x-0.8301R2=0.9997-50510152025303500.10.20.30.4吸光度标准物含量（ug)图三.标准物含量-吸光度标准曲线Y=89.551x-0.8301R2=0.9997测得样品的吸光度为0.142则其浓度为4.4161ug2.5.3.计算与结果珠江水中总磷含量：C=m/v=4.4161/25=0.1766mg/L2.6阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量2.6.1范围：本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为1~1000.g/L在300s的富集时间条件下检测下限可达0.5.g/L。2.6.2原理：阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度2.6.3试样制备：（1）标准溶液的配制：镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000g金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500mL容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含1.00mg金属离子。三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。（珠江水样推荐配制镉：2.5mg/L、铅：10mg/L、铜：20mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（2）试样的配制：取100mL新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入5mL浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约10mL，冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至30mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至50mL容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。2.6.4操作步骤：仪器和电极的准备按使用说明书进行。（1）校准曲线的绘制分别各取一定体积的标准溶液，置于10mL比色管中，加1mL支持电解质，用水稀释至标线，混合均匀，倾入电解杯中。将电势扫描范围选择在-0.80~+0.2V，通氮除氧，在-0.80V富集100s，静置3s后由负向正方向进行扫描。富集时间可根据浓度水平选择，低浓度宜选择较长的富集时间，记录伏安曲线，对峰高作空白校正后绘制峰高浓度曲线。（2）样品的测定..取一定体积的水样，加1mL同类支持电解质，用水稀释到10mL，其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度。（3）标准加入法当样品成分比较复杂、分析的数量不多时，可采用标准加入法。其操作如下：准确吸取一定量的水样置于电解池中，用水稀释至10mL，再加入1mL支持电解质溶液。按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高，然后再加入与样品量相近的标准溶液，依相同的方法再次进行峰高测定。2.6.7数据处理结果：表七.阳极溶出法测得的铜铅镉含量金属离子含量（ug/L）Cu6164.791Pb740.397Cd171.259由于样品浓缩了2倍，所以实际Cu含量为3.082mg/LPb含量为0.37mg/LCd含量为0.0856mg/L2.7原子吸收分光光度法测定珠江水中铜、铅含量2.7.1原理地表水中铜、铅的浓度都很低，往往要通过浓缩后才能达到原子吸收测定的灵敏度。浓缩的方法有螯合萃取法、样品消解浓缩和固相萃取浓缩等。三种方法各有优缺点，考虑到实验条件的限制，本方案拟采用样品消解直接浓缩的方法。