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武汉大学化学与分子科学学院-----课程实验报告一、实验目的了解温致变色材料的制备；了解温致变色的机理及影响因素二、实验原理有些物质在温度高于或低于某个特定温度区间会发生颜色变化，这种材料被叫做温致变色（thermochromic）材料。颜色随温度连续变化的现象称为连续温致变色，而只在某一特定温度下发生变化的现象称为不连续温致变色；而能够随温度升降，反复发生颜色变化的称为可逆温致变色，而随温度变化只能发生一次颜色变化的称为不可逆温致变色。温致变色材料已在工业和高新技术领域得到广泛应用，有些温致变色材料也用于儿童玩具和防伪技术中。温致变色的机理很复杂，其中无机氧化物的温致变色多与晶体结构的变化有关，无机配合物则与配位结构或水合程度有关，有机分子的异构化也可以引起温致变色。四合铜二乙铵盐[(CH3CH2)2NH2]2CuCl4在温度较低时，由于氯离子与二乙基铵离子中氢之间的氢键较强和晶体场稳定化作用，处于扭曲的平面正方形结构。随着温度升高，分子内振动加剧，其结构就从扭曲的平面正方形结构变为扭曲的正四面体结构，相应地其颜色也就由亮绿色转变为黄色。可见配合物结构变化是引起系统颜色变化的重要原因之一。本实验以CuCl2与二乙胺盐酸盐反应制备目标产物。CuCl2+2(CH3CH2)2NH•HCl＝[(CH3CH2)2NH2]2CuCl4四氯合铜二二乙胺盐易溶于乙醇，而在异丙醇中溶解度较小，易吸湿。二乙胺盐酸盐也可通过二乙胺与盐酸1:2反应制得。胆甾型液晶具有螺旋结构，随着温度的变化，螺距会发生变化，因而干涉光的波长随之而变，也就引起反射光波长变化，导致温致变色现象。三、实验仪器和药品电子天平（精确至0.01g）；带塞锥形瓶1个；烧杯（250mL）；量筒（10mL，）；抽滤装置一套，干燥器（烘干箱）；小试管；橡皮筋；水银温度计盐酸二乙基铵（(CH3CH2）2NH·HCl），异丙醇，生胶带，CuCl2•2H2O，经活化的3A/4A分子筛四、实验步骤1．温致变色材料的制备①用电子天平秤取1.6g盐酸二乙基铵（白色晶状体），秤取1.7g（浅蓝色晶体，有部分结块），迅速加入100ml带塞锥形瓶（磨口）中并塞上塞子，加入锥形瓶中，观察到接触的部分点位黄绿色。②用胶头滴管和10ml量筒量取8ml的异丙醇，加入锥形瓶中，观察到液体变成的棕黄色悬浊液。③将锥形瓶放在加热器上微热，加热过程中及时打开瓶塞，防止因加热使异丙醇挥发产生气体，从而导致锥形瓶的爆裂，晶体全部溶解后，液体成为棕黄色的澄清溶液。④加入10粒经活化的3A或4A分子筛，促进晶体的形成，并将锥形瓶及时放入盛有冰水的250ml大烧杯中，加快晶体的析出，可以看到锥形瓶中逐渐出现亮绿色针状晶体出现。⑤使用抽滤装置快速抽滤，在布氏漏斗上可看到有一层晶体出现，使用玻璃棒将其放入小试管中，并用生胶带封住试管口，防止晶体吸水自溶。2．温致变色现象的观察用橡皮筋将装有样品的小试管与温度计固定在一起，样品部位靠近温度计下端水银球泡。将带试管的温度计一起放入装有约150mL水的250mL烧杯中，缓慢加热，当温度升高至48o时，样品变成黄褐色。停止加热，将温度计和试管放在冷水里，冷却后可以观察到样品变成绿色针状晶体。五、注意事项1.在称取药品的的时候，动作要迅速，但是不能太着急避免药品洒落，造成浪费。2.实验过程中如果晶体无法析出，可向其他已经析出晶体的同学借用一些晶体，可以极大的加快自己晶体的析出。3.在将晶体从布氏漏斗中用玻璃棒挑并放入小试管中时速度应定要快，不然晶体将会迅速吸水自溶，实验失败。六、问题思考1.制备过程中，加入3A分子筛的作用是什么？答：制备过程中加入的3A分子筛会将分子半径在3A（1A=10nm）以下的分子，使半径大于3A的分子能更快的聚合成晶胞，成功析出晶体。2.在制备四氯合铜二乙基铵盐时要注意什么？答：整个过程要注意干燥，避免因吸水造成样品的损失。3.四氯合铜二乙基铵盐温致变色的重要因素是什么？答：温度是它变色的重要因素。