10-氢氧化钠浓度的标定

氢氧化钠浓度的标定实验目的学习碱式滴定管的使用；掌握滴定操作并学会正确判断终点；学会配制和标定碱标准溶液的方法。实验原理及相关知识讨论为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？因NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定。如何配制氢氧化钠标准溶液？先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定。实验原理及相关知识有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？标定NaOH的标准物质常用邻苯二甲酸氢钾：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。也可用草酸来标定NaOH：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O实验原理及相关知识滴至化学计量点时溶液呈碱性，pH值的突跃范围为7.7～10，亦可用酚酞作指示剂。此外，还可用已知准确浓度的HCl来滴定，化学计量点时溶液呈中性，pH值突跃范围约为4～10，可选用改良甲基橙、甲基红、溴甲酚绿一二甲基黄等作指示剂。实验步骤1.0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制讨论怎样称量氢氧化钠固体，如何配制溶液？NaOH应放在表面皿或小烧杯中（最好放在塑料制品上）进行，不能在称量纸上称；NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。实验步骤2.称量KHC8H4O4注意事项KHC8H4O4较重，称第一份时，适当敲慢一些。3.滴定注意事项KHC8H4O4溶解较慢，尤其注意液面与杯壁处有否晶体，要溶解完全后，才能滴定；实验步骤碱管下端乳胶管和玻璃珠部分要吻合，两者之间松了则漏水，紧了则操作困难不易控制滴定终点，若不吻合请检查玻璃珠与乳胶管；对光检查乳胶管内是否有气泡，若有则排除。注意：对玻璃珠下面的乳胶管内与末端玻璃管内的气泡，排除方法不同；实验步骤在滴定过程中，要避免末端带入气泡。防止的方法：•不能挤压、弯曲玻璃珠以下的乳胶管；•加半滴时，待液滴悬挂在玻管下端后，先松开挤压玻璃珠的手指，再用玻棒下端引接。不能边挤压边引接。实验步骤在滴定过程中，不能硬性将乳胶管拉直，要任其自然；近终点要慢滴多搅，要求加半滴至微红色并保持半分钟不褪色。基本操作观看录象：碱式滴定管的使用；吸管使用。或示教：碱式滴定管的使用，着重讲解：洗涤；乳胶管和玻璃珠部分的配合；挤压方法、部位；乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除。教学安排与HCl浓度标定相同，每人先标定四份，数据经教师检查、作记号再计算，算出浓度后交给教师，以决定“通过”还是要继续标定；标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。结束工作保存好NaOH溶液，并贴上标签；照常例，洗干净250mL烧杯及称量瓶；每人必须洗干净一只100mL烧杯、小表面皿、10mL量筒。烧杯、表面皿倒放在实验柜里（垫吸水纸），10mL量筒倒放在洗净的烧杯内，下次实验时需用干的仪器；结束工作用水冲洗碱管（包括乳胶管、玻璃珠、玻璃管部分）至无碱。可用手挤压稍高于玻璃珠处的乳胶管，用手接液滴如有滑的感觉，则表示没有洗净。洗干净的碱管放入盘内；有时间的同学，可洗干净1只250mL容量瓶和25mL吸管。实验后讨论NaOH浓度标定与HCl浓度标定相比，其标定结果更易达到要求，因为：终点颜色变化易观察，从无色到红色，肉眼能敏锐的观察到；KHC8H4O4式量大，称量多，带入的称量误差小。两者带入的称量误差分别是：实验后讨论•2×(±0.0001)/0.49～0.53•2×(±0.0001)/0.13～0.15这也解释了标准物质的五个条件之一的“式量比较大”。当然，要使标定结果达到要求，熟练掌握碱管和电子天平的规范操作还是前提。总结基本操作。下次实验7.2尿素中氮含量的测定；复习：教材P138～139酸碱滴定法；教材P53～56吸管的使用；容量瓶的使用。