德芙巧克力分析

1德芙香浓黑巧克力的组分分析1.产品简介1.1名称：德芙香浓黑巧克力规格：43g厂家：玛氏食品（中国）有限公司1.2产品成分：可可液块，白砂糖，乳脂肪，可可脂，精炼食用油，食品添加剂，大豆磷脂（乳化剂），食用香料。可能有微量麸质，坚果仁和乳蛋白。可可黄烷醇含量不低于159mg/100g。总可可固形物含量48%1.3营养成分表：项目每100gNRV%能量2177kj26%蛋白质5.7g10%脂肪（饱和）33.5g(19.9g)56%碳水化合物59.1g20%钠20mg1%1.4食品添加剂：食品添加剂作用硬脂酸被膜剂，胶姆糖基础剂大豆磷脂乳化剂阿斯巴甜甜味剂抗坏血酸钠抗氧化剂磷酸二氢钠水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂1.5限量标准食品添加剂限量标准硬脂酸1.2g/kg大豆磷脂按生产需要适量使用阿斯巴甜3.0g/kg2抗坏血酸钠按生产需要适量使用磷酸二氢钠5.0g/kg1.6微生物限量：项目采样方案及限量检测方案ncmM菌落总数/（CFU/g）52104105[1]大肠菌群/（CFU/g）5210102[2]1.7产品感官要求:项目要求检验方法外观、色泽符合本巧克力的外观特性，具有正常产品的色泽取适量样品置于洁净的白色盘中，在自然光下观察外观、色泽和状态；闻其气味，用温开水漱口后，品尝滋味滋味、气味具有本产品的气味和滋味，无异嗅、无异味状态符合本糖果的特性，无霉变、无正常视力可见外来异物1.8可能存在的有毒有害组分分析：物理和化学污染白砂糖生产过程中残留的SO2可可脂加工过程中发生酸败氧化包装材料主要是PP、PE及铝纸材料中的有毒有害化合物微生物污染原料辅料病原体污染，农残，重金属污染等储存，加工，包装过程致病菌污染（SSOP控制）2.1成分分析2.1.1采样：本巧克力为小包装食品，小包装重量为43g左右，为长条固体状，混合均匀，随机抽样。2.1.2制样3成分制样方法水分取10g样品于已烘干至恒重的称量皿中有机酸将样品用高速组织捣碎机捣碎并混匀，取5g样品，用15ml无CO2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，在75-80度的水浴上加热0.5h,冷却后定容，用干燥滤纸过滤，收集滤液。脂质取8g测定水分以后的样品，研细，滤纸包好脱脂绳扎紧。总糖取测定完脂质的样品5g,澄清处理，将提取液移入250ml容量瓶，定容，摇匀。用滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。蛋白质取测完脂质的样品5g于试管中，待预处理。维生素分别取4个5g样品研细，放入三角瓶中，待预处理。2.1.3检测方法成分预处理检测方法水分无1）卡尔费休法，2）真空干燥法有机酸巧克力为棕色，需经过脱色处理。消除滴定时颜色的干扰。准确吸取处理后的滤液50ml,加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/lNaOH标准溶液滴至粉红色，保持30s不褪色，记录用量，计算总酸度。脂质减压干燥，研磨成均匀组成，此巧克力为多糖食品应用冷水使糖溶解，经过滤除去，将滤渣和滤纸一起烘干包好，放入提取筒内。索氏提取法酸水解法总糖巧克力为深色样品，加入碱性乙酸铅，除去蛋白质，色素，脂肪等杂质，为加强效果可加入少量活性碳。直接滴定法蒽醌比色法蛋白质样品用浓硫酸消化，使微量凯氏定氮法4蛋白质分解，为加速分解常加入硫酸钾硫酸铜。双缩脲法维生素A除色处理后，皂化除去脂肪，用乙醚提取维生素A，再用水洗去其他杂质，用NaOH溶液洗去醚溶性酸皂。三氯化锑比色法维生素E使用色谱柱分离，净化样品中的维生素E高效液相色谱法维生素B2将样品捣碎后，精确称取3g于三角瓶中，加适量的盐酸，控制样液中酸浓度在0.1mol/l左右，将三角瓶内的样液摇匀后，放入高压杀菌锅内水解，在121度下保持30分钟，冷却，取出，轻摇。高效液相色谱法2.2食品添加剂2.2.1.硬脂酸检测方法GC-MS法预处理方法1)脂肪的提取：称取适量样品，用石油醚提取三次，蒸干滤液用正己烷溶解；2）甲酯化：加入KOH溶液到上面试管中，混匀，40度水浴半小时，冷却后加入NaCl饱和溶液，涡旋混合1min,移至离心管离心10min,取上层液吹干，正已烷复溶析出物，定容至10ml。2.2.2.大豆磷脂5检测方法：重量法预处理方法：取2g样品干燥至恒重，再称取1g,于磨口瓶中，加入丙酮0度浸泡2h,过滤。2.2.3.阿斯巴甜检测方法：液相色谱预处理方法：称取1g试样，用水定容到25ml或50ml，4000r/min离心5min,上清液经0.45um水系滤膜过滤，备用。2.2.4.抗坏血酸钠检测方法：碘量法预处理方法：称取5g试样，加水溶解后除色，操作应快速。2.2.5.磷酸二氢钠检测方法：重量法预处理方法：称取1g样品，加水溶解后除色，过滤掉沉淀物质，加入HCl使溶液呈酸性。为沉淀磷酸提供条件。2.3有毒有害组分2.3.1可能存在的有毒有害组分分析原辅材料中可能存在农药残留和重金属的情况，白砂糖、可可脂可可液块等可能有化学和物理污染危害。其中白砂糖的SO2残留、可可脂酸败氧化是影响巧克力安全的重要因素。加工过程中粉碎、化油、精磨、调温、浇注等工序操作不当也会带来化学和物理污染。巧克力的内包装材料主要采用PP、PE及铝纸三种材料，材料中可能存在有毒有害化合物。2.3.2可能存在的毒害组分检测方法农药：2,4-滴和2,4-滴钠盐预处理：取样品25g于具塞锥形瓶内,加入5mL磷酸溶液(32.2)和50mL丙酮,振荡提取3omin,离心分离,倾出提取液。残渣再如此重复提取两次,合并提取液。用旋转蒸发器除去两酮,残留溶液转入分液漏斗中,分别用50mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层于分液漏斗中。净化,向分液漏斗加入50mL磷酸盐溶液,振摇Imin。6静置分层后,分出上层水相,三氯甲烷层再分别用5UmL磷酸盐溶液提取两次。合并水相于分液漏斗中,用盐酸溶液调pH等于1,分别用75mL乙醚萃取三次。合并乙醚层,加入20g无水硫酸钠脱水后,于KD浓缩器中浓缩到5mL,转入10mL具有标准磨口的徽型浓缩试管中,继续浓缩至干。检测方法：提取后的试样经液-液分配净化，以三氟化硼为催化剂，将2,4滴酯化成2,4滴丁酯，再经弗罗里硅土-氧化铝层析柱净化，进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。外标法定量。重金属：铅预处理:在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。取5g样品去杂物后，干燥，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。检测方法：试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。SO2预处理：称取10g均匀样品，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入4m10.5mol／L氢氧化钠溶液，5min后加入4m10.5mol／L硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5m1，最后用水稀释至刻度，过滤后备用。检测方法：取处理好的样品,置于小烧杯中,用蒸馏水洗入250m1容量瓶中,加蒸馏水至总容量的二分之一,加塞振荡,再加水至刻度,摇匀。待瓶内液体澄清后,用移液管吸取澄淸液50m注入250ml碘量瓶中,加入25m1lmo1/L氢氧化钾溶液。将瓶内混合液用力振荡后放置0min,然后一边振摇一边加入10m125%硫酸溶液和淀粉溶液1m1,以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。73.分析方法的归纳总结目标组分预处理方法分析方法样品要求参考文献营养组分水分磨碎真空减压干燥法卡尔费休法≤5%[3]灰分萃取除脂，炭化重量法≤8%[3]脂质除糖，乙醚提取索氏提取法酸水解法≤56%[3]糖类除色，水提直接滴定法蒽醌比色法≤20[3]蛋白质/氨基酸消化，分解微量凯氏定氮法双缩脲法≤10[3]维生素除色，皂化，提取，净化三氯化锑比色法高效液相色谱法高效液相色谱法≤1%[3]食品添加剂硬脂酸石油醚提取，蒸干，正已烷溶解GC-MS法≤1.2g/kg[4]大豆磷脂干燥，浸取重量法按生产适量使用[5]阿斯巴甜水溶，离心，过滤液相色谱3.0g/kg[6]抗坏血酸钠水溶，除色，过滤（快速操作）碘量法按生产需要适量使用[7]磷酸二氢钠水溶除色，过滤，沉淀重量法5.0g/kg[8]有毒有害组分农药提取，净化气相色谱0.2mg/kg[9]重金属干燥，过筛，消解石墨烯原子吸收光谱法0.2mg/kg[10]，[11]SO2水溶，固硫碘量法0.5mg/kg[12]4.分析测试路线85.食品现状分析目前市场对巧克力的需求量还在稳步提升，主要原因是巧克力的功效和作用对消费者没有很大的负面影响，还有以下优点：1.巧克力能缓解情绪低落，使人兴奋；2.巧克力对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有些司机把巧克力作为提高驾驶能力的精神振奋剂，考试的学子也可用来健脑；3.吃巧克力有利于控制胆固醇的含量，保持毛细血管的弹性，具有防治心血管循环疾病的作用；4.巧克力中含有的儿茶酸与茶中的含量一样多，儿茶酸能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血；5.巧克力是抗氧化食品，对延缓衰老有一定功效；6.巧克力含有丰富的碳水化合物、脂肪、蛋白质和各类矿物质，人体对其吸收消化的速度很快，因而它被专家们称之为“助产大力士”，产妇在临产前如果适当吃些巧克力，可以得到足够的力量促使子宫口尽快开大，顺利分娩，对母婴都是十分有益的；7.有心口痛的人要忌食巧克力，特别是吃了巧克力后心口感到灼热的要停止食用。这是因为巧克力含有一种能使胃酸从胃中溢出的物质。8.巧克力能缓解情绪、对于集中注意力、加强记忆力和提高智力都有作用，有防随机取50g样品25g测水分（真空干燥法)5g测灰分（炭化，灰化以后）25g测脂类（索氏提取法）5g测糖类（脱脂后直接滴定法）5g测蛋白质/氨基酸(微量凯氏定氮法）9治心血管循环疾病的作用，能增强免疫力，预防癌症，干扰肿瘤的供血，对延缓衰老有一定功效。但是大量进食巧克力也会因为高热量给健康带来挑战，所以要适量使用。还以为巧克力有提神功效不宜在晚上食用。相关食品安全事件：德芙巧克力中出现活体蛆虫，意大利巧克力中发现虫子。安全隐患：商家生产过程把控不过关；原辅料质量无法保证；商品营养组分酸败氧化。6.参考文献：[1].GB4789.2,食品微生物菌落总数的测定[2].GB4789.3,食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌数计数[3].谢笔钧，何慧《食品分析》科学出版社2015年6月[4].GB1886.101-2016食品添加剂硬脂酸[5].GB1886.238-2016食品添加剂大豆磷脂[6].GB/T22254-2008食品添加剂阿斯巴甜[7].GB1886.44-2016食品添加剂抗坏血酸钠[8].GB25564-2010食品添加剂磷酸二氢钠[9].SN0152-92出口水果中2,4滴的检测[10].SN/T4888-2017出口高盐食品中铅的测定,石墨炉原子吸收光谱法。[11].GB5009.12-2017食品安全国家标准,食品中铅的测定。[12].吴谋成，《食品分析与感官评定》中国农业出版社,2002年7月第一版。[13].张水华。《食品分析实验》化学工业出版社,2006年1月第一版。