电子背散射衍射(EBSD)入门简介

重庆大学ChongqingUniversityEBSD技术入门简介xxx2009-3-20重庆大学ChongqingUniversity内容1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法重庆大学ChongqingUniversity1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法重庆大学ChongqingUniversity1.1取向(差)的定义及表征晶体的[100]-[010]-[001]坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rollingdirection,轧向)-TD(transversedirection,横向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。RDNDTD重庆大学ChongqingUniversity两个晶体坐标系之间的关系–crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)–crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差重庆大学ChongqingUniversity(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation取向(差)的表征重庆大学ChongqingUniversity(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Zltwksvhrugggggggggg333222111333231232221131211coscoscoscoscoscoscoscoscos重庆大学ChongqingUniversity(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||轧面,[uvw]||轧向{hkl}uvwMiller指数族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X重庆大学ChongqingUniversity第一次：绕Z轴（ND）转φ1角第二次：绕新的X轴（RD）转Φ角第三次：绕新的Z轴（ND）转φ2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意义：(3)Eulerangle晶体坐标系：[100]、[010]、[001]样品坐标系：轧向ND、横向TD、法向ND重庆大学ChongqingUniversity(4)Angle/AxisofRotation°uvw常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到1-21086°86°1-210Mg合金中常见孪晶重庆大学ChongqingUniversity取向表达的数学互换G矩阵=Miller指数{hkl}uvw轴角对(φ1,Φ,φ2)重庆大学ChongqingUniversity织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2织构的定义及表征重庆大学ChongqingUniversity极图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上投影方法：上半球投影法{001}极图的示意图极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构{hkl}uvw。（a）参考球与单胞（b）极射赤面投影（c）{100}极图一个取向的极图表示重庆大学ChongqingUniversity反极图•先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上•常用：上半球投影法和立体投影法。反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。重庆大学ChongqingUniversity（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图重庆大学ChongqingUniversity镁合金常见理想织构重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversity1.3织构的检测方法（1）X射线法重庆大学ChongqingUniversity（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）重庆大学ChongqingUniversity（3）SEM/EBSD方法重庆大学ChongqingUniversityX射线衍射法：定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约1mm），无形貌信息；SEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较重庆大学ChongqingUniversity1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法重庆大学ChongqingUniversity材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X－光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学ChongqingUniversity什么是EBSD技术？ElectronBack-ScatteredPatternElectronBack-ScatteredDiffraction电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学ChongqingUniversityFEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0重庆大学ChongqingUniversityEBSD探头重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversityEBSDsetup重庆大学ChongqingUniversityEBSPs的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层——10’snm足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)极靴CCD相机荧光屏重庆大学ChongqingUniversityEBSPs的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversitydn=2dsin(n=1,2…)BraggDiffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图重庆大学ChongqingUniversity典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果重庆大学ChongqingUniversity不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学ChongqingUniversityEBSD术语荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)L(探测距离-DD)工作距离(WD)重庆大学ChongqingUniversityEBSD如何工作?重庆大学ChongqingUniversity图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点一个完整的标定过程重庆大学ChongqingUniversity多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)重庆大学ChongqingUniversity两种扫描方式电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上重庆大学ChongqingUniversity扫描类型点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。重庆大学ChongqingUniversity面扫描模式重庆大学ChongqingUniversity相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息重庆大学ChongqingUniversity快速获得高质量的EBSD数据样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5数据处理重庆大学ChongqingUniversityEBSD有哪些具体分析功能重庆大学ChongqingUniversity•微观组织结构(取向成像)•晶粒尺寸分析•织构分析•晶界特性分析•取向差分析•相鉴定及相分布•……重庆大学ChongqingUniversity（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%应用举例——微观组织重庆大学ChongqingUniversity（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%极图重庆大学ChongqingUniversity（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%反极图重庆大学ChongqingUniversity（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%ODF图重庆大学ChongqingUniversity晶粒尺寸、形状分析=25µm;BC+GB+DT+E1-3;Step=0.7µm;Grid200x200=25µm;Map4;Step=0.7µm;Grid200x200重庆大学ChongqingUniversity晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图重庆大学ChongqingUniversity某一晶体学取向晶粒的分类统计=5000µm;BC+TC111+TC100+TC110;Step=8µm;Grid1890x882Greengrains:{100}||NormalDirection,31.2%Bluegrains:{111}||NormalDirection,24.5%Redgrains:{110}||NormalDirection,22.8%重庆大学ChongqingUniversityrecrystalliseddeformedsubgrains(Euleranglemap)(Misorientationmap)再结晶晶粒体积分数分析重庆大学ChongqingUniversityOIMTwinBoundariesMapTypeoftwinMisorientationangle/axisColourline2110102186O12102110b07184.60O晶界特性分析重庆大学ChongqingUn