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Q/SHICS71.100.40G77中国石油化工集团公司企业标准Q/SH0374—20102010-06-01发布2010-09-01实施水处理剂复合阻垢缓蚀剂技术要求中国石油化工集团公司发布Q/SH0374--2010前言本标准的附录A、附录B是标准的规范性附录，附录C是标准的资料性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院。本标准主要起草人：张建枚、樊大勇、白桦、于丽华、马焕平、董丽艳。49Q/SH0374--2010水处理剂复合阻垢缓蚀剂技术要求1范围本标准规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。本标准适用于以有机膦酸类、聚羧酸盐类、共聚物类、噻唑类、锌盐、钼酸盐、钨酸盐、无机磷酸盐类、木质素类、单宁类、腐植酸类中的两种或两种以上为主，混合而成的阻垢缓蚀剂。该产品主要用于减缓或抑制水处理换热设备的腐蚀和结垢。本标准适用于水处理剂复合阻垢缓蚀剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008,ISO780-1997,MOD）GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T18175水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法GB/T22592水处理剂pH值测定方法通则GB/T22594-2008水处理剂密度测定方法通则HG/T2431-1993阻垢缓蚀剂ⅢHG/T3519工业循环冷却水中苯并三氮唑测定方法HG/T3534-2003工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法3产品分类该产品分成三类。Ⅰ类：不含磷酸盐/膦酸盐的无磷复合阻垢缓蚀剂。Ⅱ类：低含量磷酸盐/膦酸盐的低磷复合阻垢缓蚀剂。Ⅲ类：普通含磷酸盐/膦酸盐的常规复合阻垢缓蚀剂。1Q/SH0374--2010注:确定分类以通常复合阻垢缓蚀剂使用的商品浓度40～100mg/L范围内,以60mg/L为基准,计算引入循环水系统中的磷酸盐（以PO43－计），0＜～≤3.0mg/L为低磷阻垢缓蚀剂；＞3.0mg/L为常规复合阻垢缓蚀剂。4要求水处理剂复合阻垢缓蚀剂的技术要求应符合表l的规定，性能要求应符合表2的规定。表1复合阻垢缓蚀剂的技术要求要求项目Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类外观均一液体，无沉淀总磷（以PO43－计）的质量分数/%＜0.50.5～＜5.05.0～12.5膦酸盐（以PO43－计）的质量分数/%—0.5～＜5.05.0～10.0a亚磷酸（以PO33－计）的质量分数/%≤—0.300.50非挥发性固体的质量分数/%≥25.028.0唑类b（以BTA计）的质量分数/%≥0.80锌盐（以Zn2+计）的质量分数/%按技术协议确定pH（10g/L水溶液）按技术协议确定1.5～4.5密度（20℃）/（g/cm3）≥1.15a对于以无机磷酸盐和共聚物为主的复合阻垢缓蚀剂，此指标下限不做要求。b此指标为循环水系统有铜设备的要求，若无铜设备可不作要求。表2复合阻垢缓蚀剂的性能要求项目要求a平均腐蚀速率/（mm/a）≤0.040阻碳酸钙垢率b/%（百分率）≥60.0（配制水）；90.0（现场水）a使用阻垢分散剂与缓蚀剂分别投加的水处理方案且在供应商推荐使用的商品浓度下试验,应达到表2中规定的性能要求。调整水处理方案、更换药剂配方和供应商时应试验表2中全部性能技术要求，稳定运行情况下各企业可以根据实际需要抽检。b此指标针对结垢型水质，以现场工业补充用水为试验用水，以供应商提供的复合阻垢缓蚀剂为主剂的水处理方案且在推荐使用的商品浓度下进行的阻碳酸钙垢试验。5试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。除非另有说明，在分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。5.1外观的测定目测。5.2总磷含量、膦酸盐含量的测定2Q/SH0374--2010按HG/T2431-1993中4.1规定进行。5.3亚磷酸含量的测定按附录A的规定进行。5.4非挥发性固体含量的测定按HG/T2431-1993中4.4规定进行。5.5唑类含量的测定按HG/T3519规定的方法进行。5.6锌盐含量的测定按HG/T3534-2003中8.2规定的方法进行，取样量为2.50g，精确到0.0002g。5.7pH值的测定按GB/T22592规定的方法进行。5.8密度的测定按GB/T22594-2008中第3章规定的方法进行。5.9平均腐蚀速率的测定按GB/T18175规定的方法进行。试验条件采用：试验温度（45±1）℃，试片旋转速度75r/min，试验时间72h。以供应商提供的复合阻垢缓蚀剂为主剂的水处理方案且在推荐使用的商品浓度下进行试验。5.10阻碳酸钙垢率的测定按附录B的规定进行。6检验规则6.1检验分类和检验项目水处理剂复合阻垢缓蚀剂产品的检验分为准入、入库、抽查和仲裁检验四类。a)准入检验项目为表1和表2中规定的所有项目；b)入库检验项目为外观、总磷含量、亚磷酸含量、非挥发性固体含量、锌盐含量；c)抽查检验项目为pH、密度、唑类、膦酸盐、阻碳酸钙垢率d)仲裁检验项目为平均腐蚀速率。6.2每批入厂的产品应附产品检验报告单和产品合格证，由质量检验部门按本标准要求进行检验。6.3产品按批进行检验，以出厂的批为单位组批。6.4按GB/T6678第7.6条的规定确定采样单元数。采样时先充分搅匀，用玻璃或聚乙烯塑料取样管插入桶深三分之二处采样，总量不少于1000mL，充分混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和地点、采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。6.5按GB/T8170中修约值比较法进行判定。6.6检验结果如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时，整批产品不合格。6.7当供需双方因产品质量发生异议时，可按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。7标志、包装、运输、贮存3Q/SH0374--20107.1水处理剂复合阻垢缓蚀剂的包装桶上应涂刷牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净质量、产品质量符合本标准的证明及标准命名和本标准编号、厂址及GB/T191规定的“向上”和“怕热”标志。7.2每批入厂的水处理剂复合阻垢缓蚀剂应附有质量合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、质量数据、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及标准命名及本标准编号。7.3水处理剂复合阻垢缓蚀剂采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg、200kg、250kg或1000kg。7.4运输时严防曝晒，贮存在阴凉、通风干燥的库房里。避免与强碱并贮混运。7.5水处理剂复合阻垢缓蚀剂的贮存期为十个月。8安全水处理剂复合阻垢缓蚀剂对皮肤和眼睛具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时应戴防护手套和眼镜，避免与皮肤直接接触。4Q/SH0374--2010附录A（规范性附录）亚磷酸含量的测定碘量法A.1范围本附录规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂中亚磷酸含量测定的试验方法。本方法适用于水处理剂复合阻垢缓蚀剂中亚磷酸含量的测定。A.2方法提要在pH7.0～7.5条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸含量。A.3试剂和材料A.3.1五硼酸铵（NH4B5O8·4H2O）：饱和溶液（25℃）。A.3.2碘标准溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L。A.3.3硫酸溶液：1+3。A.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol/L。A.3.5淀粉指示液：5g/L。A.3.6氢氧化钠溶液：约1.0mol/L。A.4分析步骤称取试样2.5g，精确到0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加50.0mL水，加入6.0mL（6mL为一般加入量或参见附录C）氢氧化钠溶液，然后加入25.0mL五硼酸铵饱和溶液。用移液管加入25.00mL碘溶液，立即盖好瓶塞，水封。于（25±2）℃下（可用恒温水浴控制）暗处放置15min，加入15mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。A.5结果计算亚磷酸（以PO33－计）含量以质量分数计，数值以%表示。按式（1）计算：1w1002/)1000/1000/(101×−=mcMVVw……………………(1)式中：0V—空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；—测定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；1V—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；cM—亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=78.96）；—试料的质量的数值，单位为克（g）。m计算结果表示到小数点后三位。A.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。5Q/SH0374--2010附录B（规范性附录）阻碳酸钙垢率的测定B.1范围本附录规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂中阻碳酸钙垢率测定的试验方法。本方法适用于水处理剂复合阻垢缓蚀剂中阻碳酸钙垢率的测定。B.2方法提要以含有一定量碳酸氢根和钙离子的试验用水和复合阻垢缓蚀剂制备成试液。在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙沉淀。达到稳定后测定试液中的钙离子浓度。钙离子浓度愈大，则该复合阻垢缓蚀剂的阻垢性能愈好。B.3试剂和材料B.3.1无水氯化钙。B.3.2碳酸氢钠。B.3.3钙盐贮备液：配制成含无水氯化钙115.52g/L的水溶液。该溶液钙离子（以CaCO3计）质量浓度为100mg/mL。若实测值与规定值之差不在规定浓度值的±5%范围内，应做相应调整。B.3.4碳酸盐贮备液：配制成含碳酸氢钠84.36g/L的水溶液。该溶液碳酸氢根（以CaCO3计）质量浓度为100mg/mL。B.3.5试验药剂溶液：称取复合阻垢缓蚀剂原液5.00g,精确到0.0002g,定容到500mL容量瓶中，摇匀，备用。此复合阻垢缓蚀剂商品浓度为10.0mg/mL。B.4试验用水B.4.1配制水：配制成含钙离子（以CaCO3计）质量浓度约为300mg/L，碳酸氢根（以CaCO3计）质量浓度约为600mg/L的水质。B.4.2现场水：现场水可直接取工业补充用水，也可配制成与工业补充水各指标相近的水，还可以根据现场需要用工业补充水或配制的工业补充水补加必要的离子来达到循环水正常运行时达到的浓缩倍数相近的水质。B.5仪器和设备B.5.1恒温水浴：温度可控制在（80±1）℃。B.5.2ACS型电子称：最大称量15kg，感量0.5gB.5.3烧杯：1000mL。B.6试样溶液的制备B.6.1配制水B.6.1.1一次性配水的方法：在50L的容器中，先加10L蒸馏水，然后加90.0mL钙贮备液，搅拌均匀，在搅拌下，再加剩下的蒸馏水