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固体废物六价铬的测定作业指导书AGST-CG-020编订审核核准生效日期江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第1页/共3页标题固体废物六价铬的测定实施日期2014-地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。固体废物取样量2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。2.方法原理空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。3.干扰样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。4.2碳酸钠（Na2CO3）。4.3氢氧化钠（NaOH）。4.4氯化镁（MgCl2）。4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。4.6碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第2页/共3页标题固体废物六价铬的测定实施日期2014-地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。取10.00ml重铬酸钾贮备液（4.8）移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。常温保存6个月。5仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。6样品6.1样品的采集按照HJ/T20、HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。样品采集和保存应使用塑料或玻璃装置和容器，不得使用金属制品贮存器。6.2样品的制备和保存固废样品采集后，按照HJ/T20、HJ/T298的相关制备和保存。6.3试料的制备准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。7步骤7.1空白试验江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第3页/共3页标题固体废物六价铬的测定实施日期2014-地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。在测定样品的同时，测定空白。7.2校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀，其六价铬的浓度分别为0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00μg/ml。按浓度由低到高的顺序依次测定标准溶液的吸光度。以零质量浓度校正吸光度为纵坐标，以相应铬的浓度（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线。7.3测量将制备好的试料（6.3）与绘制曲线相同仪器分析条件进行测定。8结果的表示实验室样品中金属的浓度C（mg/L）按下式计算：9编写依据固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法HJ687-201410人员要求检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。