材料科学分析技术(扫描电子显微镜)

第五章扫描电子显微镜和电子探针分析2•扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscope--SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。•SEM在60’s商品化，应用范围很广；SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像；新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数可从数倍原位放大到30万倍；景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品，方便；电子枪效率不断提高，使样品室增大，可安装更多的探测器，因此，与其它仪器结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、晶体结构。1965年第一台商用SEM问世3扫描电镜能完成：表（界）面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。45.1扫描电子显微分析5.1.1工作原理及构造1.扫描电镜的基本原理SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。5扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。67由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。89这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。10供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。11•从以上的SEM原理我们可以知道，它与TEM的主要区别：1）在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V到50kV范围内。3）样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。122、扫描电镜的特点•A、电子束在样品表面扫描•B、用于观察样品的形貌（具有立体感）•C、通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。较高的分辨率和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理等13◆EM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点;◆景深大;◆放大倍数连续调节范围大;◆分辨本领比较高；14◆样品制备非常方便◆可直接观察大块试样◆固体材料样品表面和界面分析◆适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态15161718193、扫描电镜的结构20扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)信号收集系统(3)图像显示和记录系统(4)真空系统(5)电源系统21(1)电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。22•①电子枪•SEM中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压比tem低•SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。•热阴极电子枪束斑可达6nm•六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小23•②电磁透镜•功能：聚焦电子枪束斑，使50m→数nm斑点。一般有三级透镜。•前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小。•第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器•SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。24③扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：1)使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。25④样品室功能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。（拉伸、疲劳）26(2)信号收集和显示系统扫描电镜应用的物理信号可分为：1)电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；2)特征X射线信号，用X射线谱仪检测；3)可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。27常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大后就成为调制信号。28这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。2930(3)真空系统和电源系统扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。为保证电子光学系统的正常工作，对镜筒真空度有一定要求。要求真空度1.33×10-2～1.33×10-3pa（10-4-10-5mmHg）314、扫描电镜的主要性能分辨率放大倍数景深32（1）分辨能力•对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。•入射电子束束斑直径•入射电子束在样品中的扩展效应•成像方式及所用的调制信号•二次电子像的分辨率约为4-6nm，最好的现在达到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。33SEM的分辨率高低与检测信号种类有关。信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10各种信号成像分辨率（nm）34影响分辨率的三大因素：1、电子束束斑大小2、检测信号类型3、检测部位原子序数SEM的分辨率是通过测定图象中两个颗粒间的最小距离确定的。日立s-570：3.5nm35(2)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式M=AC/AS式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是电子束在样品上的扫描振幅。90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍—80万倍。介于光学显微镜和透射电镜之间。36（3）景深0tanddFwfd0分辨率，电子束的入射角景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。37385、SEM样品制备对导电性材料来说，除了几何尺寸和重量外几乎没有任何要求，尺寸和重量对不同型号的扫描电镜的样品室也有不同的要求。对于导电性较差或绝缘的样品若采用常规扫描电镜来观察，则必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理。所有的样品均必须无油污，无腐蚀等，以免对镜筒和探测器的污染。39405.1.2扫描电镜的像衬度及其应用扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等)的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。411、表面形貌衬度及其应用（1）表面形貌衬度原理•SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10nm范围）•成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。表面形貌衬度是利用二次电子信号作为调制信号而得到的一种像衬度。425.5表面形貌衬度原理及其应用5.5.1二次电子成像原理SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10nm范围）二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。成像原理如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子成像原理图43因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图二次电子形貌衬度示意图44对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多，但形成二次电子衬度的原理是相同的。实际样品中二次电子的激发过程示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图a)凸出尖端b)小颗粒c)侧面d)侧面1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。45（2）表面形貌衬度像的应用A断口分析材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。沿晶断口韧窝断口46解理断口复合材料断口471018号钢在不同温度下的断口形貌48B三维形貌的观察和分析在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。49C断裂过程的动态研究有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证据。50双相钢51复合材料52ZnO纳米线的二次电子图像多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像纳米材料形貌分析532、原子序数衬度及其应用•原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。•背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加，因而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度，这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。