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Agilent5110ICP-OES操作规程一、Agilent5110ICP-OES仪器的基本结构熟悉仪器的基本部件和结构后，我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。二、使用仪器的安全注意事项1、等离子体非常热（大约10000℃），会产生危险级别的射频（RF）和紫外线（UV）能量。暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障，近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤，放电，可以跳跃至相当长的一段距离，且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。除非满足以下条件，否则切勿操作等离子体：等离子体箱门关闭，且门手柄完全符合；烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。在等离子体熄灭后，矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。要在此区域中从事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷却，要么带上隔热手套。2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险，必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来，确保连接了适当类型的排气系统。在等离子体点火之前，必须首先打开排气系统。3、所有压缩气体（空气除外）如泄漏到空气中都会带来危险，可能导致空气中缺氧，从而导致窒息。气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。将AgilentICP-OES连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。同样，中断AgilentICP-OES内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。5、使用光谱仪系统和附件时，可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险，进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。采取所有必要的预防措施，包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。三、仪器操作1、开机前准备（1）确保分析室温湿度已达到要求：为获得最佳分析性能，建议整个工作日分析室内的环境温度介于20℃-25℃之间，且恒定在±2℃之内，湿度范围在20-80%RH之间；（2）操作人按要求穿戴好洁净服、口罩、一次性乳胶手套等；（3）将所要分析的样品准备好，注明详细标签贴上；（4）配置好至少3瓶不同浓度的标准溶液、清洗用去离子水（纯水），注明详细标签贴上；（5）将气瓶间电器柜内控制仪器排风管道开关打开，同时将给设备供气的氩气瓶总阀打开，且确保气瓶内余气足够；（6）仪器废液管需放入密闭的废液桶中。2、开机步骤（1）打开电脑主机、显示器、打印机；（2）打开Agilent5110ICP-OES仪器左侧总开关，等待总开关闪烁停止后再开启仪器正前方左下角的开关；（3）确保仪器上端排风已打开，且控制在6m/s~7m/s之间；（4）打开氩气阀门流量控制在0.5~0.7MPa之间，最好稳定在0.65Mpa；（5）打开水冷机，且设置好压力2.3~4Mpa，温度20~25℃，水冷机液位处于MAX和MIN液位之间；（6）检查矩管是否已清洁并处于良好状态，以及安装矩管手柄是否已完全闭合，并关闭等离子体箱门；（7）检查雾化室、雾化器和蠕动泵上的所有管道是否已安装正确连接。蠕动泵进样管建议采用白色，废液管采用蓝色；（8）打开电源开关后，仪器前方指示灯会闪烁，待黄灯闪烁时，双击桌面软件图标ICPExpert，进入软件界面；（9）选择菜单中的“仪器”，进入仪器状态界面；（10）选择“连接”，检查仪器是否处于联机状态，若有部件处于异常，软件中仪器相应部位会有“红色闪烁”报警；（11）如果仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到35℃，多色器正常升温速度是1分钟加热0.1℃。如果当天需要做分析实验，最好是提前2-3小时打开仪器进行升温；如果仪器一直处于待机状态，则可直接进行后续操作；（12）进样之前打开多色器吹扫吹30min，喷嘴吹扫3-5min，这样光室会更加干净稳定；（13）确保仪器界面各项均处于正常状态，检测器Peltier为-40℃，多色器温度为35℃，蠕动泵管卡好，调整蠕动泵的压力杆，以获得稳定的样品流量和排液。选择“点燃等离子体”，等离子体点火操作序列将需要最多60S才能完成。为了获得最佳性能和稳定性，建议让ICP-OES仪器在等离子体点火后预热20min。如果使用的波长小于189nm；吹扫多色器的过程最多可能需要数小时。在多色器长期关闭之后，其热稳定过程最多可能需要数小时才能完成。3、新建工作表（1）点击“新建”，建立工作表文件；（2）进入新的工作表界面，添加注释，写入与元素分析的具体注释内容；（3）在元素选项卡中选取待测元素，选择添加波长干扰小的，通常是列表中的第一个；（4）在条件选项卡中，通常重复次数为3次，读数时间5秒，RF功率为1.2KW，雾化器流量0.7L/min。观测模式有两种，0.5~10ppm这种范围的用径向观测方式，ppb级别的使用轴向观测模式，轴向观测等离子体灵敏度会更高；（5）在标样选项卡中，设置相关系数限值为0.99，标样数量，浓度单位，标样浓度及校正拟合参数；标样名称重命名成具体配置标样的名称，浓度根据所配置的标样由低到高设置；（6）在序列选项卡中，设置样品数，样品名称，重量，体积，稀释倍数，样品名称可以重命名为样品的具体信息；（7）点击“保存”，命名并保存工作表到指定目录；4、采集数据在分析选项卡中，全选待测空白、标样和样品，点击“运行”开始进样，根据软件弹出对话框操作即可，如需终止运行，点击“停止”。开始进样时，按照提示手动将进样管放入准备好的溶液中，依次从“空白”、“标准1234......”、“样品1234......”到最后提供“冲洗溶液”，进样时必须遵循先进低浓度再进高浓度，浓度依次递增。5、数据处理工作表分析数据分为四部分：分析结果列表、光谱仪，各次读数列表和标准曲线图。如果标准溶液配制浓度与设定浓度差距过大，样品元素会出现“未校正”且无法出现成比例的线性。（1）在测试结果列表中可以通过选择“切换结果”来显示浓度和强度结果，列属性用来设定小数点位数。点击“删除结果”可以删除所有数据（注：无法删除单个数据）。点击鼠标右键可以选择导出选中的样品结果到EXCEL文件中。（2）在各次读数列表中，可以通过勾选项可以隐藏某个数据或去掉重复读数中有误差的数据。同时可以进行重复数据、校正数据以及操作日志三个界面切换。（3）在光谱图中，可以切换显示单个图谱或多个图谱。鼠标拖拽红色虚线可调整其位置。仪器默认采用拟合方式来处理背景校正，如有背景干扰，可点击鼠标右键选择离峰背景校正起始点来处理背景干扰。（4）在标准曲线图中可直接显示曲线方程以及相关系数结果，并可导出图谱到EXCEL文件。6、打印报告（1）单击工具栏上的“报告”；（2）选择是要打印或预览报告还是将其另存为PDF文件；（3）选择报告模板，然后单击打开；（4）单击打印按钮以生成制定的报告。将会显示一条简要的消息，指示正在生成的报告的进度状态；（5）然后将打开“打印”对话框，选择打印所有报告或者报告页面范围。7、关机（1）样品采集完成后，先用5%HNO3或干净的去离子水清洗冲洗系统5min，且将进样管和废液管中的液体排尽；（2）点击熄灭等离子体，在等离子体熄灭时，会自动停止蠕动泵，将进样管浸没在一瓶2%-5%的稀硝酸中；（3）要延长蠕动泵软管的使用寿命，可通过释放压力杆将泵管提离槽，来减轻蠕动泵管上的压力；（4）待等离子体熄灭5min后再关闭水冷机；（5）关闭氩气阀门和排风，如果氩气处于打开状态，则排气系统必须保持打开状态，防止吸入有害烟雾；（6）通过从“文件”菜单中单击“关闭”来关闭工作表，随后关闭打印机、主机、显示屏等。（7）如经常使用，请保持仪器处于待机状态，即仪器完全通电、但等离子体熄灭的状态；（8）如设备长时间闲置不用，则需要关闭所有设备附件，关闭仪器前面左下方的电源开关，等待前面的电源开关绿色LED停止闪烁，然后关闭仪器左侧的主电源开关。8、现场清理（1）将剩余的标准溶液、样品、冲洗溶液导入废液桶中，并将使用过的化学仪器清洗干净，及时将废液桶带出分析室进行处理；（2）将所有使用过的化学仪器按照标准摆放整齐，用洁净布将ICP-OES仪器表面和工作台擦拭干净；（3）ICP-OES的外表面应保持清洁。所有清洁工作都应使用软布完成。如果有必要，可以将软布沾上水或温和的清洁剂。不可以使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂。（4）每天分析实验结束后，将分析室地面清理干净，产生的垃圾带走，整理至7S标准化方可离开。四、例行维护保养1、每小时检查废液管，必要时排空废液容器。2、每天（1）在每次使用前检查氩气增湿器中的水位（如适用）；（2）清洁ICP-OES表面（应该立即擦除溅出的液滴）；（3）检查泵管道，如果泵管道塌陷或者丧失弹性，请将其更换。不使用泵时，松开泵管。3、每周（1）清洁矩管（2）清洁锥体（3）清洁长鼻吹扫接口（4）清洁雾化室（5）清洁雾化器4、每月（1）检查可拆卸径向和轴向前置光路窗片是否清洁干净。必要时进行清洁或更换；（2）清洁仪器顶部的冷却空气进气过滤器；（3）检查冷水机中的水位，保持水位处于MAX和MIN标线之间；（4）检查/清洁冷却系统上的热交换器（散热器），以消除任何积聚的灰尘和脏污；（5）执行仪器标准；（6）检查外部气源系统（包括连接到仪器的管道）是否有泄漏以及应力裂纹。更换任何损坏、有泄漏或磨损的组件；5、每年（1）清洁水过滤器；（2）排出冷水机中的水进行更换，三个月或者半年更换一次，每次添加去离子水，同时往里加50ml左右的异丙醇，以防止内部藻类滋生；（3）更换氩气清洗气体过滤器；（4）卸下仪器右侧的水过滤器并进行清洗；四、其他注意事项1、在配置硝酸等危险化学品时，要佩戴防护面罩和一次性橡胶手套；2、仪器等离子体熄灭后，水冷机必须在5min后关闭，仪器待机和关机状态下水冷机一直开启会导致检测器损坏；3、排风管道在ICP-OES仪器闲置情况下应从排风口移开，防止灰尘或水滴进入仪器；4、ICP-OES仪器气源必须是高纯氩；5、切勿将进样管和废液管的方向位置弄反，进样管进样时，液体应该是连续吸入的；6、软件条件界面中的RF功率禁止改动；7、在配置标准溶液时，标准溶液的数量越多越好，但一般是3-5个；8、在检测含Hg的溶液时，因为Hg会残留在设备中，在检测Hg时应和厂家技术人员联系；9、ICP-OES仪器不可以进含“C”的有机项。