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3.环境水质监测实验室质量控制环境监测是环境保护技术的重要组成部分。环境监测数据的重要性正日益引起各有关方面的共同关注，信息不灵固然不好，而信息不准更为可怕，它将导致错误的结论和决策。为此，人们对监测数据提出了明确的质量要求。环境监测的一般工作程序图环境监测样品采集样品预处理定量、定性检测综合评价方案设计受理任务明确目的核心过程数据处理分析测试运输保存环境监测的要求－－“五性”1、代表性－－主要在监测方案中反映：时间、地点、样品数量、监测项目能够反映监测对象特征。2、完整性－－完成监测方案情况3、可比性－－监测结果的重现性4、准确性－－监测结果与真值的符合程度5、精密性－－多次监测结果的稳定性3.1.1.1地表水监测项目和频率（一）频率代表性：时间、空间原则：⒈力求以最低的采样频率，取得最有时间代表性的样品。（为了掌握时间上水质的周期性变化，必须确定合理的频率）。⒉充分考虑水体的功能，影响范围及有关水文要素。⒊既要满足水质状况的需要，又要实际可行。3.1.1水质监测频率和监测项目频数：1.饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。2.国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，全年六次。3.水系的背景断面每年采样一次。3.1.1.1地表水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目4.受潮汐影响的河流，应在退潮和涨潮时增加采样，按丰、枯、平三期，每期采样两天，分别在大潮期（朔、望）和小潮期（上弦、下弦）进行，每次应采当天涨、退潮水样分别测定，涨潮水样应在各断面涨平时采样，退潮水应在各断面退平时采样，若无条件，可仅在大潮期，分别在涨潮、退潮期内至各断面采样，但在上报结果应予说明。3.1.1.1地表水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目5.国控监测断面（或垂线）每月采样一次，在每月5日-10日内进行采样。6.如遇特殊情况或发生污染事故，应随时增加采样次数。3.1.1.1地表水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目确定项目的原则⒈毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有三致作用（致癌、致畸、致突变）的污染物应优先监测。3.1.1.1地表水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目项目：确定项目的原则3.1.1.1地表水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目项目：⒉根据监测目的，选择那些国家和地方颁发的相应标准中所要求控制的污染物。⒊有分析方法和相应手段进行分析的项目。⒋监测中经常检出或超标的项目。㈠工业废水采样点的确定通常根据污染物种类和排放方式确定。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目⒈含第一类污染物的废水，不分业和废水排放方式，也不按受纳水的功能类别，一律在车间或车间处理设施的排出口设置采样点。第一类污染物指能在环境或植物休内蓄积，对人体健康产生长远不良影响的物质，如总汞、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性。烷基氯、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定⒉含第二类污染物的废水，应在排污单位的废水出口处设采样点。第二类污染物指其长远影响小于第一类污染物质，3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定⒊有处理设施的工厂，应在处理设施的排放口处布点。为便于了解废水的处理效果，可在进水口和出水口同时布点采样。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定⒋在排污渠道上，应于渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处设采样点。在接纳废水入口后的排水管道或渠道中，采样点应布设在离废水入口约20～30倍管径的下游处，以保证两股小流的充分混合。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定在排水管道或渠道中流动的废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同。因此可在水面下1/4～1/2水深处取样，作为代表平均浓度的废水水样。采样点的布设应由地方环境监测负责废水监测的工程师和工厂环保技术人员共同确定，再由当地环保行政主管部门认定。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定采样点应设立明显的固定标志，标志一经确定即不能随意改变。因工艺变化或其他原因需要变更采样点时，应由地方环保行政部门重新认定。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目㈠工业废水采样点的确定（二）监测频率的确定为了获得具有代表性的废水样品，需要根据废水排出情况、废水性质（组分及浓度）和监测的要求确定采样频率和采样方法。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目1.监督性监测地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年2次~4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管部门确定。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目（二）监测频率的确定2.企业自我监测工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目（二）监测频率的确定3.对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可根据工作方案的要求另行确定。3.1.1.3废水和污水监测项目和频率3.1.1水质监测频率和监测项目（二）监测频率的确定（三）确定废水监测项目的原则1.考虑排放废水的工厂、车间的行业性质和废水中污染物的类型。2.优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要求控制的污染物。3.有相应分析方法的污染物。4.对超标的污染物需进行重点监测。3.1.2水样的采集和保护(一)采样前的准备1.容器材质与水样的相互作用：(1)容器材质可溶入水样中，如从塑料容器溶解下来的有机质、填料以及从玻璃容器溶解下来的钠、硅和硼等。(2)容器材质可吸附水样中某些组分，如玻璃吸附痕量金属，塑料吸附有机质和痕量金属。(3)水样与容器直接发生化学反应，如水样中氟化物与玻璃容器间的反应等。地表水样的采集(一)采样前的准备2.容器材质的要求：（1）容器材质的化学稳定性好，可保证水样的各组分在贮存期不发生变化。（2）抗极端温度性能好，可保证水样的各组成成分在贮存期间不发生变化。（3）能严密封口，且易于开口。（4）材料易得，成本较低。（5）容易清洗，并可反复使用。地表水样的采集(一)采样前的准备3.常用的采样容器(1)无色具塞硬质（硼硅）玻璃瓶(G)玻璃瓶由硼硅酸玻璃制成，其主要成分有二氧化硅（70-80%）、硼（11-15%）、铝（2-4%）。因产品种类不同，有的有微量的砷、锌溶出。（2）具塞聚乙烯瓶（即塑料瓶）(P)塑料瓶耐冲击、轻便，但不如玻璃瓶易清洗、检查和校检体积。有吸附磷酸要离子及有机物的倾向，易受有机溶剂的浸蚀，有时引起藻类繁殖。（3）特殊成分的试样容器溶解氧的测定要杜绝气泡，使用能添加封口水的溶解氧瓶，油类的测定需要定容采样的玻璃瓶，生物及细菌试验需不透明的非活性玻璃容器。容器的洗涤4.玻璃仪器通用的洗涤方法通常，玻璃瓶和塑料首先用水和清洗剂清洗，以除去灰尘和油垢，并用自来水冲净，然后用(1+1)盐酸浸泡24小时(如测定痕量组分，再用（1+1）硝酸浸泡24小时），取出后沥干，用自来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。特别注意瓶口的洗涤。有特殊要求的容器的洗涤方法：a.测定金属类的容器，必要时用稀硝酸浸泡b.测定有机物的容器，可用高锰酸钾和重铬酸钾清洗。c.测定铬的容器，不能用铬酸或盐酸。d.测定油类时，可用有机溶剂。e.细菌检验时，必须作灭菌处理。3.1.2.2采样的基本要求（1）采样前用欲采集水样洗涮容器至少三次（2）采样时不可搅动水底部的沉积物，勿使泥沙、植物或浮游生物进入瓶内；取样时使水缓缓注入容器，并从瓶口溢出。（3）水样不要装满水样瓶，应留10－20ml空间，防止温度变化时，瓶塞被挤掉。（4）当从一个采样点采集多瓶样品时，则应先将水样注入一个大的容器中，再从大容器迅速分装到各个瓶中。3.1.2.2采样方法(P140)和采样器表层水：用桶、瓶等容器，水面下0.3-0.5米深层水：常用深水采水器，急流采样器测定DO：双瓶采样器、急流采样器采样器还有：电动采水器、自动采水器、连续自动定时采水器3.1.2.4专门水样的采集与保存(P141)样品的保存保存水样的基本要求是：⒈减缓生物作用；⒉减速缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用；⒊减少组分的挥发和吸附损失。水样的保存方法㈠冷藏法水样在2～5℃保存，最好放在暗处或冰箱中。这样可以抑制微生物的活动，减缓物理作用、化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后续的分析测定。㈡化学法⒈加杀生物剂法在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂有氯化汞（HgCl2），加入量为每升水样20～60毫克。对于需要测汞的水样，可加苯或三氯甲烷，每升水样加0.1～1.0毫升。⒉加化学试剂法为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调节水样的PH，使其中的金属元素呈稳定状态，一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些，一般为一周。（四）采样的QA/QC⑴含硫化物、油、悬浮物、pH、COD、BOD5、DO、有机物、余氯、粪大肠菌群、放射性等项目的废水样品，应分别单独采样，含硫化物、油、悬浮物、BOD5、余氯、应分别单独定容采样，全部用手工测定。因为油和SS分布很不均匀，硫化物和溶解氧在放置过程中很易发生变化，如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行分析，往往结果不准。（2）采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。（3）随废水流动的SS或固体颗粒，应看成是废水样的一个组成部分，不应在分析前滤除。油、有机物和金属离子等，可能被悬浮物吸附，有的悬浮物中含有被测物质，分析前须摇匀取样。（4）用样品容器直接采样时，必须用水冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。装贮含油水样用的容器应预先彻底洗净。（5）采样前，必须了解与排放废水有关的工艺流程和治理措施，以便于判断存在的干扰和作必要的预处理。（6）工业废水的采集，应特别注意样品的代表性、防止受沾污以及运输过程中保证待测组分不发生变化，必要时，分析人员应在现场进行前处理。（7）为保证分析结果准确可靠，每批样品应加强空白实验，并控制空白实验值，开展质控样、加标样的分析。3.2水质监测实验室基础实验室内质量控制功效的正确体现，首先注重分析人员的业务素质和技术水平，然后强调实验室的基础条件和所用方法的正确与否:人→机→料→法→环人监测人员具备应有的学历和专业，并经过专业培训考核，持证上岗工作。机有实行周期检定的性能符合要求的高精度的先进的环境监测仪器设备，具有相应的监测能力。料监测工作依据科学可行的监测技术规范，严格按照环境监测程序进行，使用试剂和标准物质。人→机→料→法→环法执行国家环境监测标准方法，非标方法要做等效实验，经技术主管确认。环环境整洁、布局合理、秩序井然,房屋面积条件符合要求，温度、湿度和其他工作条件符合规定要求的实验室。人→机→料→法→环3.2.1仪器（机）环境监测仪器设备按功能可分为实验室通用精密仪器、实验室辅助电器类仪器设备和环境监测专用仪器三大类。管理内容：1.选型2.验收安装,建立仪器档案,档案基本内容有:1)基本情况,包括仪器设备名称、型号、编号、生产厂家、出厂日期、出厂号、价格及启用日期等3.2水质监测实验室基础人→机→料→法→环2)仪器设备配套零部件表及增减情况3)启用验收记录4)仪