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基本操作无机化学基础实验一、常用仪器的洗涤和干燥为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。1.玻璃仪器的洗涤方法(1)水冲洗法对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗。先往容器内注入约容积1/3的自来水，稍用力振荡后把水倒掉，反复冲洗数次。(2)毛刷刷洗法当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择；刷洗后，再用水连续振荡数次。(3)药剂洗涤法冲洗或刷洗都洗不去的污物，需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器，可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（如碱，碱性氧化物，碳酸钠等可用6mol/LHCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。对玷污严重的仪器，用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗。注意：①洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用。②有刻度的玻璃仪器（量筒、移液管、滴定管、容量瓶），不能用毛刷刷洗。③玻璃仪器冲洗净后，还应用蒸馏水淋洗三次。④器壁上有不透明处、附着水珠或油斑，则未洗净；只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，表示洗净。⑤已洗净的仪器不能用布或纸抹，试管应倒放在试管架上。⑥不要未倒废液就注水，用水原则是少量多次。⑦不要几只试管一起刷洗，先外后内。2.玻璃仪器的干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，避免从仪器上滴下来的水损坏电热丝。烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住（管口须低于管底），在火焰上来回移动，直至烤干。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。注意：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。有机溶剂烘干：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干（有机溶剂要回收）。二、天平的使用和保养在水平桌面上支架好托盘天平（有橡皮圈的应取下），观察天平指针摆动情况或停留位置以确定天平平衡与否。若没处于平衡，须调节平衡螺丝让其处于平衡状态。（一）托盘天平1.调平遵守“左物右砝”规则。砝码使用的“先大后小、再拨游码”规则，称量物品尤其是化学药品不能直接放在托盘中。2.称量称量完毕，放砝码入盒，游码归“0”，秤盘重放一侧或用橡皮圈架起横梁，加罩防尘或放入包装盒。3.保养（二）分析天平1.外观检查首先检查天平放置是否水平；机械加码装置是否指示0.00位置；圈码是否齐全，有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天平盘清扫一下。天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时，先接通电源，轻轻开启升降枢，全部启开旋钮，可看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头，刻线还不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。2.零点的测定空盘灵敏度：轻旋旋钮，放下天平横梁，记下天平零点；关上旋钮，托起横梁，用镊子夹取10mg圈码，置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点；关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。3.称量物体使用分析天平称量物体之前，应将物体先在台称上粗称，然后再放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。(1)称量方法——直接法和减量法当光屏上的标尺投影稳定后，从标尺上读出10mg以下的质量，标尺上读数一大格为0.1mg。(2)读数：1000110001称量物体质量(g)=砝码质量+圈码质量光标尺读数（4）数据记录与处理称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置；关好边门，圈码指数盘恢复到0.00位置；拔下电插销，罩好天平罩。（5）检查（3）灵敏度的测定6.注意事项①天平室应避光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。②天平箱内保持清洁、干燥，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂。③称量物体不超过天平最大载重量(一般200g)。④不称量热的或散发腐蚀性气体的物质。⑤开关天平要轻缓；禁止在天平开启状态，开侧门加减砝码或物品。先关升降枢，再进行操作，加减砝码时，必须用镊子。⑦称完应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源，避免长期处于工作状态。⑥称量物品，不得直接放在天平盘上。三、玻璃量器的使用1.量筒的使用方法②读数的方法①量程的选择根据所取液态物质的体积进行选择略大的量筒。量筒先放平稳或用拇指食指拿着使其自然下垂；让视线与液体凹液面最低处，在同一水平线上。2.移液管的使用方法应先水洗移液管，再用滤纸将管尖端内外的水吸去，后用欲移取溶液涮洗2~3次，确保移取的液体浓度不变。移液时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。3.容量瓶的使用②溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入。①洗涤并检查是否漏水4.胶头滴管的使用方法①溶液不得吸进橡皮头，公用胶头滴管用毕后，立即洗净内、外管壁并放好。②在空气中将橡皮头中空气排出，伸入液面下松开胶头吸入液体，滴加液体后将剩余液体挤入试剂瓶中。若是配套试剂瓶上的滴管，松开胶头后放入试剂瓶中。5.滴定管的洗涤先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗2~3次，最后用待测液（或标准液）润洗3次。1.过滤法①装置安装当沉淀的密度较大时，在静置后将上层清液倾倒出去，用少量去离子水洗涤多次后，再过滤。过滤方法有常压过滤和减压过滤。⑴减压过滤（抽滤）四、沉淀的分离和洗涤从溶液中分离出沉淀，一般可用过滤法和离心分离法，同时进行洗涤。塞入瓶口的橡皮塞不能超过塞子高度的1/2；布氏漏斗颈端的斜口正对吸滤瓶的支管，支管连真空泵的橡皮管。②抽滤操作放入滤纸并用去离子水润湿，开真空泵；倾倒过滤液，漏斗中的滤液不超过2/3高度。过滤完毕，先拔去橡皮管，关闭真空泵。取下漏斗，将漏斗颈朝上用力一吹，使沉淀物与漏斗脱离。根据过滤沉淀或晶体的量选择布氏漏斗，大小应与吸滤瓶的匹配。滤纸要略小于漏斗的内径，以恰好盖住瓷板上小孔为度。2.离心分离法溶液中沉淀量很少，不易沉降下来，须采用离心分离方式将沉淀分离出来。取两支离心试管，分别装入等量的分离液和自来水，对称放入离心机内，盖好离心机的盖；打开旋钮并逐渐旋转变阻器，使转速由小到大，高速运转2~3分钟；逐渐恢复变阻器，让其自然停止转动后，打开盖子取出离心管。③沉淀的洗涤拔去橡皮管，用试剂浸透沉淀物后在抽滤。试纸在实验室经常使用，主要测试溶液和气体的酸碱性和气体的检验等。常用pH试纸、醋酸铅试纸、碘化钾-淀粉试纸。1.溶液的酸碱度取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸的中部，试纸变化稳定后与比色板对照，判断溶液的pH。五、试纸及其使用②气体的种类将用蒸馏水润湿的醋酸铅试纸粘在玻璃棒的一端，靠近试管口上方观察颜色，若变黑则是H2S。将用蒸馏水润湿的碘化钾-淀粉试纸，粘在玻璃棒的一端，靠近试管口上方观察颜色，若变蓝色则是氧化性气体，如：Cl2、Br2等。先用蒸馏水把pH试纸润湿，粘在玻棒一端，再送到盛有待测气体的容器口附近，观察颜色的变化，判断气体的性质（试纸不能触及器壁）。①气体的酸碱度2.气体的检验