负温高压差热仪DSC204HP操作手册

负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-1-负温高压DSC204HPPhoenix®操作手册负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-2-Contents:目录：Introduction简介Chapter1:LiquidNitrogenCooling第一章：液氮冷却系统Chapter2:OperatingtheInstrument第二章：仪器操作负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-3-Introduction简介OnthefollowingpagesyouwillfindsomeremarksconcerningtheinstallationandoperationofDSC204HPSoforlowtemperatures.Theseremarksaremeantasasupplementforthe“OperatingInstructionsDSCApparatusDSC204HPPhoenix®”whicharedeliveredtogetherwiththeinstrumentDSC204HPSoforlowtemperatures.在以下说明的负温高压DSC204HP的安装与操作中，会出现一些新的器件，这些器件是常规高压DSC204HP的补充件，是伴随负温仪器订制发货的。Thefollowingparagraphsof“OperatingInstructionsDSCApparatusDSC204HPPhoenix®”arenotvalidfortheinstrumentDSC204HPSoforlowtemperatures:所以，以下常规高压系统的若干章节（对应英文原稿）将不再适用于负温高压系统：Chapterlll:Figure7onpage10isnotvalid.Pleaserefertopage6ofchapter2ofthismanual.第三章：第7页至第10页失效，具体可参照本说明书第二章第6页；ChapterlV:Figure1onpage13isnotvalid.Pleaserefertopage6ofchapter2ofthismanual.第四章：第1页至第13页无效，具体可参照本说明书第二章第6页；Calibrationprocedureonpages14/15:Usevalves(9)and(9a)insteadofvalves(10)and(10a),respectively.有关校正过程的第14/15页：用减压阀（9）和高压阀（9a）分别代替（10）和（10a）；Calibrationprocedureonpages14/15:ItisnotpossibletoadjustagasflowfortheinstrumentDSC204HPSoforlowtemperatures.有关校正过程的第14/15页：对负温仪器不能对气体流量做调整；Operatingmodes(l)to(lV)(pages23to35)arenotvalid.Pleasereferto“OperatingMode”onpage4ofchapter2ofthismanual.操作模式1至操作模式4（从第23页到35页）不再有效，请参考本手册（英文原稿）的第二章第4页。负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-4-Chapter1第一章LiquidNitrogenCooling液氮冷却系统Connectionofthethermostat循环水的连接Reliefvalves安全阀负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-5-InstallationofLiquidNitrogenCoolingSystem液氮冷却系统的安装ElectricalConnections电路的连接负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-6-Connectionofthecoolingtubes连接冷却管道Inletforliquidnitrogen液氮的入口Themountingofthecoolingtubeattheinletforliquidnitrogenisshownonthefollowingphotographs(a)to(c).按图（a）至（c）的顺序固定液氮入口的冷却管道负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-7-c)Completelymountedinletforliquidnitrogen:c）如图全部接好液氮入口管道Outletforliquidnitrogen液氮的出口Theoutletforliquidnitrogenislocatedattherearpanelofthemeasuringpartbelowthedeflectionplate.液氮的出口装在测量单元后部保护板下Forsafetyreasons,itisstronglyrecommendednottoconnectatubetotheoutletforliquidnitrogen.Ifthereisaleakinthecoolinglineinsidethepressuretankthemaybeleakinggasstreammightaffectthistubeinanunpredictableway.安全起见，强烈建议，不要在液氮出口接任何管道，以免由于液氮泄漏对此管道造成不可预知的伤害；Itshouldbeensuredthatcoldnitrogenwhichleavestheoutletdoesnotcauseanydisturbanceofadjacentworkplaces.这也是为了保证液氮从出口排除后不会影响临近的元器件。负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-8-Connectionofthethermostat循环水的连接Thethermostatlinehastobeconnectedbothtothelidofthepressurecellandtothebottomplate(sequence:thermostat–lid–bottomplate–thermostat).循环水必须同时接到高压釜底盖子和底盘上（顺序是：循环水箱---高压釜盖子---底盘---循环水箱）Theconnectionsareshowninthepicturebelow.Thethermostattemperatureshouldbeadjustedtoaround25°C.如图所示连接，将水温设定为25℃左右。负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-9-Reliefvalves安全阀Theinstrumentisequippedwithreliefvalvestopreventdamagesoftheinstrument.为了保护仪器，仪器配装有安全阀。Gaseswhichwereliquefiedwhencoolingdownunderhigherpressure(e.g.CO2)caneffectsuchafastincreaseofthepressureinthepressuretankwhenheatingupthroughthetransferintothegasphasethatthepressureregulationcannotcompensatethisincrease.Thisisofparticularimportanceifyouworkathighpressurebecausethenundercertaincircumstancestheburstpressureoftheburstdisccanbeexceeded.气体在高压负温时会液化（例如CO2），当它受热气化时压力会快速升高，以至压力调节器来不及调节补偿，这就有可能会超过安全阀爆破隔膜的极限值。安全阀：大于155bar时工作负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-10-Chapter2第二章OperatingtheInstrument仪器操作负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-11-InstructionsforoperationoftheDSC204HPSoforlowtemperatures负温高压DSC操作指南Thephasediagramoftheusedsortofgasmustbeconsidered.Especiallysubstanceswhichwereliquefiedwhencoolingdownunderhigherpressure(e.g.CO2)caneffectsuchafastincreaseofthepressureinthepressuretankwhenheatingupthroughthetransferintothegasphasethatthepressureregulationcannotcompensatethisincrease.Thisisofparticularimportanceifyouworkathighpressurebecausethenundercertaincircumstancestheburstpressureoftheburstdisccanbeexceeded.要充分考虑到使用的各种气体的相图，特别是某些气体在高压负温时会液化（例如CO2），当它受热气化时压力会快速升高，以至压力调节器来不及调节补偿，这就有可能会超过安全阀爆破隔膜的极限值。Itdependsontheusedsortofgasandontheworkingpressurewhichmaximumtemperaturecanbereachedwithwhichheatingrate.Fornitrogene.g.thefollowingisvalid:根据不同性质的气体，要充分考虑到在指定的工作压下，它所能采用的升温速度与所能达到的最高温度之间的关系。例如：如下氮气的工艺是可行的：At1bar(absolute)theheatingrateof20K/mincanbeadheredupto450°C,在绝对压力1bar时，可以采用20K/min的速度加热到450℃，at150bartheheatingrateof20K/mincanbeadheredupto400°C.在150bar时，采用20k/min的速度只能加热到400℃。负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-12-Theperformancedataforcoolingdownfortheworkinggasnitrogenissummedupinthefollowingchapter:有关氮气冷却的技术数据总结如下：Table1:MinimumtemperaturesTminwhichcanbereachedforagivencoolingratebycontrolledcooling.图表一：最低温度表示的是在不同的给定速度下达到的极限值负温高压DSC204HP操作手册NETZSCH耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司-13-AsthecoolingsystemisrelativelyinertincomparisontothenormalPhoenixsetupthecoolingshouldbeactivatedintimebeforeacoolingsegment,e.g.inanisothermsegmentprecedingthecool