土壤-颗粒组成(粒径分布)的测定-吸管法

FHZDZTR0007土壤颗粒组成（粒径分布）的测定吸管法F-HZ-DZ-TR-0007土壤—颗粒组成（粒径分布）的测定—吸管法1范围本方法适用于土壤颗粒组成（粒径分布）的测定。2原理土壤基质是由不同比例的、粒径粗细不一、形状和组成各异的颗粒（土粒）组成，一般分为砾、砂、粉粒和粘粒四级。粒径分析的目的，是为了测定不同直径土壤颗粒的组成，进而确定土壤的质地。土壤颗粒组成在土壤形成和土壤的农业利用中具有重要意义，土壤质地直接影响土壤水、肥、气、热的保持和运动，并与作物的生长发育有密切的关系。颗粒组成（粒径分布）常用吸管法测定，方法由筛分和静水沉降结合组成，通过2mm筛孔的土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯（Stokes）定律及土粒在静水中的沉降规律，大于0.25mm的各级颗粒由一定孔径的筛子筛分，小于0.25mm的粒级颗粒则用吸管从其中吸取一定量的各级颗粒，烘干称量，计算各级颗粒含量的百分数，确定土壤的颗粒组成（粒径分布）和土壤质地名称。3试剂3.1盐酸溶液：0.2mol/L，17mL盐酸（ρ1.18g/mL），加水稀释至1000mL。3.2盐酸溶液：0.05mol/L，250mL0.2mol/L盐酸溶液，加水稀释至1000mL。3.3氢氧化钠溶液：0.5mol/L，20g氢氧化钠，加水溶解后稀释至1000mL。3.4氢氧化铵：1+1。3.5钙指示剂：0.5g钙指示剂（钙红，2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮苯）-3-苯甲酸），与50g烘干的氯化钠研磨均刀，贮于密闭瓶中，用毕塞紧。3.6六偏磷酸钠溶液：0.5mol/L，51g六偏磷酸钠溶于水，加水稀释至1000mL。3.7草酸钠溶液：0.5mol/L，33.5g草酸钠溶于水，加水稀释至1000mL。4仪器4.1土壤颗粒分析吸管（图1）。4.2搅拌棒（图2）。4.3量筒，1000mL。4.4土壤筛，孔径2、1、0.5mm。4.5烧杯，50mL，200mL。4.6洗筛，直径6cm，孔径0.25mm。4.7锥形瓶，500mL。5操作步骤5.1称取通过2mm筛孔的10g（精确至0.001g）风干土样3份，其中一份放入已知质量的50mL烧杯中作土壤水分换算系数的测定，另两份分别放入50mL烧杯中作测定盐酸洗失量和颗粒分析用。5.2土壤水分换算系数的测定：将已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）盛土样后，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g），计算土壤水分换算系数。5.3脱钙及盐酸洗失量的测定：用稀盐酸处理土样所失去的质量（%），称为盐酸洗失量。含有碳酸盐的土壤，先用0.2mol/L盐酸溶液洗，无碳酸盐的土壤可直接用0.05mol/L盐酸溶液洗。在盛土样的烧杯中慢慢放入10mL0.2mol/L盐酸溶液，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，让土粒沉降。于漏斗中放一已知质量（精确至0.001g）的快速滤纸，将烧杯内的上部清液倒入漏斗过滤。再在烧杯中加入10mL0.2mol/L盐酸溶液，如前搅拌、静置、过滤，如此反复1中国分析网多次直至土样中无二氧化碳气泡发生。然后改用0.05mol/L盐酸溶液洗土样，直到滤液中无钙离子为止，再用水洗2~3次。钙离子的检查可于小表皿中取1~2滴滤液，加1滴氢氧化铵（1+1），轻轻摇动，加少量钙指示剂，再摇动，当滤液呈红色时表示还有钙离子存在，呈蓝色表示钙离子已洗净。图1土壤颗粒分析吸管图2搅拌棒用水将烧杯中测定盐酸洗失量的土样全部洗入漏斗中，待漏斗内的土样滤干后，连同滤纸一起移入已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）中，放入烘箱，在105℃烘干，再在干燥2中国分析网器中冷却后称至恒量（精确至0.001g），计算盐酸洗失量。5.4悬浮液的制备5.4.1分散土样：将洗盐后的土样用水洗入500mL锥形瓶中；并将滤纸移至蒸发皿内，用橡皮头玻璃棒和水冲洗滤纸，直到洗下的水透明为止，将蒸发皿中的土样和水移入锥形瓶中。然后根据土壤的pH值，于锥形瓶中加入10mL0.5mol/L氢氧化钠溶液（酸性土壤）、10mL0.5mol/L六偏磷酸钠溶液（碱性土壤）或10mL0.5mol/L草酸钠溶液（中性土壤），然后加水使悬浮液体积达到250mL左右，充分摇刀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积瓶底成硬块。5.4.2分离2mm~0.25mm粒级与制备悬浮液土壤颗粒分级标准按表1，大于0.25mm粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm颗粒用静水沉降法测定。表1土壤颗粒分级标准颗粒直径（mm）颗粒分级命名颗粒直径（mm）颗粒分级命名3.0石块0.25~0.1细砂3.0~2.0砾0.1~0.05极细砂2.0~1.0极粗砂0.05~0.02,0.02~0.002粉（砂）粒1.0~0.5粗砂0.002粘粒0.5~0.25中砂在1000mL量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬浮液体积超过1000mL，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000mL。将盛有悬浮液的1000mL量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。将留在洗筛内的砂粒洗入已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。同时取温度计悬挂在盛有1000mL水的1000mL量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温（℃），即代表悬浮液的温度。5.5吸取悬浮液根据悬浮液的温度、土壤密度与颗粒直径，按表2土壤颗粒分析吸管法吸取各粒级时间表，吸取各级颗粒。吸取各级颗粒的装置如图3所示。将三通活塞（9）放在上下流通位置。4a和4b两瓶内所装的水不超过一个瓶的总体积，两瓶的联接管用夹子夹住，将4a放在试验台上，将4b放在地面上。用搅拌棒垂直搅拌悬浮液1min（上下各30次），搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫，搅拌完毕的时间即为开始沉降的时间。按规定时间静置后吸液，在吸液前10s将吸管向悬浮液中央轻轻插至所需吸取悬浮液深度，随即打开4a和4b联接管上的夹子，这时4a内的水就流向4b，使4a内的空气减压，然后将（9）转到吸液位置，吸取悬浮液，当悬浮液上升至25mL标度处，立刻将（9）转回至上下流通位置，停止吸液，吸液时间尽可能控制在20s内。将吸管从量筒中取出，将（9）转到放液的位置，置悬浮液于已知质量的50mL或200mL烧杯（精确至0.001g）中，记录吸取悬浮液的体积。打开（8）塞，用少量水冲洗吸管并放入原烧杯中，关闭（8）塞。按照以上步骤，分别吸取小于0.05mm、小于0.02mm、小于3中国分析网0.002mm各粒级的悬浮液。5.6各粒级称量：将盛有各粒级悬浮液的烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。5.7各砂粒的分级和称量：将0.25mm以上的砂粒，通过2mm、1mm和0.5mm的土壤筛，并将分级出砂粒分别放入烘箱中，在105℃烘干2h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。表2土壤颗粒分析吸管法吸取各粒级时间表在不同温度下吸取悬液所需时间10℃12.5℃15℃17.5℃20℃土壤密度粒径mm吸液深度cmhminshminshminshminshmins2.400.050.020.0022525892173151501582165339387821517293342721447203517213181242272.450.050.020.002252589217114513398216343442482150241297214301555472133714252.500.050.020.0022525882165339397821517283217721444193134721315113755621249347182.550.050.020.0022525882163634728215124216721429152347213171152611236592362.600.050.020.0022525882151929365472144619331372131510363262124824642611223550442.650.050.020.00225258821542584572143215757213271121611236592319611112523882.700.050.020.002252587214502041317213181142486212493485661122455140611114517112.750.050.020.002252587214371616472136719166112385926136111135240415110504959552.800.050.020.00225258721324135322621254457266112275661061113492119511046434094中国分析网表2续在不同温度下吸取悬液所需时间22.5℃25℃27.5℃30℃32.5℃土壤密度粒径mm吸液深度cmhminshminshminshminshmins2.400.050.020.002252586212534553611229571138611185132195110484555465110303920512.450.050.020.002252586212386284361111653461351115547839511036413242519193659312.500.050.020.00225258611225563316111349224251104343455151102538113351983339512.550.050.020.0022525861111351405511151460595110324025475191535524419583020572.600.050.020.00225258611114818275110414340151102237524519532331541949273502.650.050.020.00225258511050455730511030402042519123447394195629162418402444532.700.050.020.002252585110404238135110203725951933130294194726021418322231402.750.050.020.002252585110303920305191134455041954291349418392444941824197522.800.050.020.00225258511021373205193312911418462658394183122302541817173325中国分析网图3土壤颗粒分析吸管装置1-颗粒分析吸管；2-盛水250mL锥形瓶；3-通气橡皮管；4-抽气装置（包括两个1000mL口瓶4a和4b）；5-支架；6-搅拌棒；7-沉降量筒；8-活塞；9-三通活塞。6结果计算6.1土壤水分换算系数按式（1）计算：K=1mm……(1)式（1）中：K——水分换算系数；m——烘干土质量，g；m1——风干土质量，g。烘干土质量（g）=风干土质量（g）×K盐酸洗失量（%）=mm2×100式中：m2——盐酸洗失质量（g），m2=洗盐前烘干土质量（g）+烧杯质量（g）+滤纸质量（g）–(烧杯+滤纸+洗盐后烘干土质量)（g）。6.22.0~1.0、1.0~0.5、0.5~0.25mm粒级含量按（2）、（3）、（4）、（5）式计算：6中国分析网2.0mm~1.0mm粒