化学需氧量的测定(实验报告)

实验报告单实验项目化学需氧量的测定实验课程环境监测实验类型验证型□设计型□综合型■实验日期2011年10月13日班级********第****组姓名********学号*******实验概述：【实验目的】1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作2.了解微波消解法的基本要点3.熟练运用滴定分析法进行测定【实验原理及线路图】化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。化学需氧量的测定有微波消解法和回流法，本次试验所用的是微波消解法。微波消解法：在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水c----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/LV0----空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mlV----水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mlV水----水样的体积，ml8----1/4O2的摩尔质量，g/mol测定结果一般保留3位有效数字【实验环境】（使用的软件）实验仪器：酸式滴定管（50ml）、微波消解仪、聚四氟乙烯消解罐、移液管、锥形瓶实验试剂及药品：K2Cr2O7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液（已配好为0.04941mol/L）实验内容：【实验过程】（实验步骤、记录、数据、分析）1.样品的采集水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸调pH＜2，置于4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。（本次实验所采集水样是河源职业技术学院于东江边的排污口处水样）2.水样的测定（1）准确移取待测水样5mL，重铬酸钾消解液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mLH2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖（注意使消解罐密封良好）。（2）将消解罐均匀放入微波消解仪玻璃转盘上中，离转盘边沿2cm圆周上单圈排好，按照消解罐数与消解时间对应表设置消解时间，启动消解仪。（3）消解结束后取出消解罐，冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中，并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。（4）加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。（5）测定水样的同时，取5.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，并记录硫酸亚铁铵溶液的用量V0。（6）校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。（数据见附表1）【结论】（结果）所以COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水=【0.04941（26.01-19.85）×8×1000】/5mg/L≈486.985mg/L这个符合校该实验COD值的96％，所以可认为实验步骤基本上是适宜的。注意事项1.该方法对未经稀释的水样其COD测定限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定2.在特殊情况下，需要测定的水样在10.0-50.0ml之间，试剂的体积或质量可做相应的调整（具体见附表2）附表1：名称空白（V0）水样（V）消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积26.01ml19.85ml附表2：水样体积/mL0.2500mol/LK2Cr2O7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g[(NH4)2Fe(SO4)2]/(mol/L)滴定前总体积/mL10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350