实验七粉尘接触角的测定[[[[实验背景]]]]液体对固体表面的湿润程度,受液体的力学性质即表面张力的大小、粉尘的浸润性、相对运动速度等因素影响。液体的表面张力越小,越易被粉尘吸湿,如酒精、煤油等的表面张力小,对粉尘的润湿比水好。粉尘的润湿性不同,即不同性质的粉尘对同一性质的液体的亲和程度不同。尘粒与水雾粒的相对运动速度比较高时易被吸湿。其中粉尘润湿性影响因素主要有粉尘的性质,如粒径、形状、含水率、表面粗糙度及荷电性等,对润湿性都有影响。比如当尘粒越细时,润湿能力越差;同类粉尘,球形尘粒比不规则尘粒润湿性差。另外随着环境湿度上升粉尘润湿性下降,随气温的增加粉尘润湿性增加。在石油、化工、医药、造纸、染料等领域要广泛应用到粉尘湿润性的测定,例如金属焊接过程中,检测焊剂对金属的附着力;印刷行业油墨、金属、纸张之间的附着力;粘贴剂与固体间的粘接程度研究;航天工业空中雨雾对飞机机体的润湿程度检测;军事科学中弹片在空气中与雨雾接触角的测定;石油开采过程中,注入添加剂与原油中固体前进角,后退角的测定;纳米材料与不同活性剂间湿润性的测定、研究;铝箔亲水角的测定;碳金属材料的纤维测定;研究水对粉体的润湿性,或者含不同添加剂的水对粉体的润湿性,以便更好的进行粉尘防治等等。[实验目的]1.测量煤与水或者含有添加剂的水的静态接触角,以评价其对煤体的润湿性,这将为防治矿尘的危害提供科学依据。2.学习使用HARKE-SPCA接触角测定仪,红外压片机。[仪器与设备]HARKE-SPCA接触角测定仪,红外压片机。[内容及方法]测定接触角的方法有多种,可根据直接测定的物理量不同分为四大类,即静滴法(角度测量法)、长度测量法、力测量法、浸润速度测量法。前三种适用于连续的平整的固体表面,后一种方法可用于粉末固体表面的接触角的测定。静滴法(角度测量法)是接触角测定的最常用方法,接触角可以在一个低倍显微镜上的目镜上安装一个量角器直接测量,也可以通过数字摄像机拍照后,传输到计算机中,在照片上测量。实际测量中,会观察到液滴在固体表面是逐渐铺展开的,即接触角是随着时间而变化的,经过很短的时间(几秒钟内),接触角接近一个稳定的值。再经过更长时间,受到重力,液体的蒸发等因素的影响,接触角也会有变化。通过数字摄像机定时拍照功能(例如间隔0.1s),将照片存储起来,可以分析接触角的变化过程,一般而言,取稳定状态下的接触角作为最后的测量结果。如果液体蒸汽在固体表面发生吸附,影响固体的表面自由能,则应把样品放入带有观察窗的密封箱中,待体系达平衡后在测定。角度测量法的优点是液体样品用量少,仪器简单,测量方便。准确度一般在±1°左右。误差主要是和作切线的准确程度有关。一般可用接触角θ来作为评定粉尘湿润性的指标,它是指从接触点画固液交界面,气液交界面切线,两线间夹角。接触角θ的变化为0到180°据此可以对粉尘进行如下分类:(1)浸润性好的粉尘:θ<60°。如玻璃、石英及方解石的接触角θ为0。而黄铁矿粉的θ=30°,石灰石粉、磨细石英粉θ=60°。(2)浸润性差的粉尘:60°θ85°。如滑石粉θ=70°。(3)疏水性粉尘:θ90°。如石蜡粉θ=105°,以及碳黑、煤粉等。属于静滴法的长度测量法避免了作切线的不准确性,具体方法如下。对于小液滴,测量固体平面上的小液滴的高度和宽度,根据))))((((2222sinsinsinsin22222222rrrrhhhhhrhrhrhr++++====θθθθ,或者rrrrhhhh////2222////tantantantan====θθθθ计算出来接触角。此法的前提是液滴为球形的一部分,只有在液滴很小,重力影响可以忽略不计时才能使用。液滴在纤维上的接触角就可以使用此方法测量(用夹子把纤维水平拉直,置于显微镜视野内,然后在其上放置一液滴,使其直径略大于纤维直径,直接测定液滴与纤维表面的夹角即可)。浸润性还可用液体对试管中粉尘的浸润速度来表征。通常取浸润时间为20分钟,测出此时的浸润高度20202020LLLL,于是浸润速度为:mm/minmm/minmm/minmm/min202020202020202020202020LLLLUUUU====[实验步骤]1.准备好表面平整、光洁的煤块样品。同时准备同种煤的煤粉,用压片机把煤粉压成块,制成测量样品,实验中对比在不同压力下压成的煤块的接触角。2.调整仪器底角旋钮,观察水平水准泡使之在中心,以便仪器处于水平状态。3.将仪器电源插头、CCD电源插头、计算机插头分别插在多孔电源插座上。4.打开计算机。5.在计算机桌面上双击事先安装好的软件HARKE-SOFT图标,出现接触角测量软件界面。6.点击界面中开启视频选项,调节主机前面板亮度调节旋钮,在软件空白界面中将看到亮度变化的情形。7.点击查看选项,在下拉菜单是否显示水平线中选择显示选项,这是在软件界面视频监控窗口中将有一条红色十字线。8.将液滴调整器中的注射器中吸入被测液体,装入调整器中,插上针管,管口向上,右旋测微螺杆,放出注射器中的气体,直到出现连续液滴为止。固定在仪器主机的夹板上,旋紧固定旋钮。调整固定液滴调整器的x-y坐标位移调整机构,使液滴进入计算机视频监控窗口,然后点击停止视频,再点击大窗口视频。如果没有观察到液滴,或工作台上沿轮廓,则调整工作台上下、左右、前后机构及摄像调焦手轮,使图像达到最清晰。用视窗中的红色十字线作基准,转动CCD和摄像物镜,使工作台上沿轮廓线与水平线重合。将固体试样放在工作台上,使其上表面水平。调整调焦手轮看到针管轮廓清晰,旋转测微螺杆并记下旋转圈数(为下一个液滴做准备),看到液滴形状之后,上移工作台,用试样接液滴。再次调焦看到最清晰的图像。9.上述工作完成就可以进行接触角测定了。该设备共有2种接触角测试方法。方法一:静滴法之直接量角测定。点击接触角测量项出现下拉菜单,点击下拉菜单中的测量3333点形成的角度,在液滴图像上用鼠标左键在图像的固液气三相的交点点击鼠标左键一次,然后再在图像的另一交点点击鼠标,沿切线方向移动鼠标作图像的切线,点击确定。接触角数值将自动显示在被测图像上。方法二:静滴法之长度测量法。根据公式rrrrhhhh////2222////tantantantan====θθθθ,在接触角测量项出现下拉菜单,点击下拉菜单中的方法二长度测量法,用鼠标测量出底边d,和高度h,点击方法二栏中的计算图标,接触角的值将自动显示在angle空白栏中。使用自动定时拍照功能,被测样品和液滴接触开始后,立即开始拍照,测量并记录三个煤样(原始煤体和不同压力作用下用煤粉压成的片)在不同时刻,用两种方法测量出来的接触角的值。[实验报告]记录和处理实验数据,并分析如下问题。表1接触角实验数据样品tttt∆∆∆∆tttt∆∆∆∆2222tttt∆∆∆∆3333tttt∆∆∆∆4444tttt∆∆∆∆5555tttt∆∆∆∆6666tttt∆∆∆∆7777tttt∆∆∆∆8888tttt∆∆∆∆9999tttt∆∆∆∆10101010原始煤体角度测量法长度测量法压片煤粉(压力1)角度测量法长度测量法压片煤粉(压力2)角度测量法长度测量法其中====∆∆∆∆tttt压力1=压力2=1.分析从被测样品和液滴接触开始,接触角随着时间是怎样变化的,为什么?2.原始煤体、不同压力下的压片煤粉的接触角是否相同,为什么?3.如果煤粉的粒度不同,在相同压力下制成的片状样品,其接触角会有何差异?4.阐述测定接触角的意义。