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江苏大学全日制硕士专业学位研究生实践教学总结报告学院：环境与安全工程姓名：学号：年级：研14专业学位类别：工程硕士领域或研究方向：校内导师：校外导师：填表日期：2016.10.8关于全日制硕士专业学位研究生实践教学总结报告的几点说明一、实践教学总结报告是专业学位研究生培养过程中的重要环节，是检验和督导研究生培养过程的主要依据，是教育部对专业学位研究生教育工作进行审核评估的基础材料，也是学校对研究生毕业及授予学位进行审查的基本文件。二、研究生应按个人实践教学计划开展实践，并在实践的基础上，撰写总结报告，报告内容一般包括实践的目的和意义、实践主要内容、实践计划执行情况以及实践主要成果等，交由导师（组）给出考核成绩，并经学院认定和研究生院审核后，方能取得相应学分和申请论文答辩。三、实践考核成绩记录为“优”、“良”、“中”、“及格”、“不及格”，“及格”及以上视为通过。四、实践总结报告一般为字，一律用纸打印，一式份，左侧装订；由学院汇总交研究生院检查审核。一、实践目的及意义实践目的：实践是理论联系实际，应用和巩固所学专业知识的一项重要环节，是培养我们能力和技能的一个重要手段。我是专业硕士，应国家要求研究生二年级在企业实习，在进行了1年的理论知识积累之后，要有一个踏入社会进行实践的过程，也就是理论与实践的结合，特别是对食品检测分析方面实践性能非常强的一门学科，更要强调实际操作技能的培养。而且这门学科在很大程度上与书本上的知识有一定程度的差异，在这次实习中能使我们所掌握的理论知识得以升华，把理论与实践找到一个最好的切入点，为我所用，所以就要有一个将理论与实践相融合的机会。在实习中可以得到一些只有实践中才能得到的技术，为我们以后参加工作打好基础。通过实习，我可以更广泛的直接接触社会，了解社会需要，加深对社会的认识，增强对社会的适应性，将自己融合到社会中去，培养自己的实践能力，缩短我从一名研究生到一名拥有实际操作能力的研究人员之间的思想与业务距离，为我毕业后社会角色的转变打下坚实的基础。这次实习在苏维赛生物科技有限公司，加深了我对食品检测分析方面行业的理解，也使我对课题有了新的认识，明白了完成一个项目所要进行的工作过程。实践意义：现时代就业环境不乐观，竞争压力的日趋激烈，很多企业反映所招的研究生实际操作能力差，于是国家新增了工程硕士这样的特殊专业，要求工程硕士不单单只留在学校搞学术，还需要去企业实习，通过学校与企业的联合培养，才能更好的适应社会。通过实践，让研究生更广泛的直接接触社会，了解社会需要，加深对社会的认识，增强对社会的适应性，同时培养自己的实践能力，巩固学习的理论，养成独立思考、独立工作和独立解决问题能力，这对个人及社会的发展具有重要的意义。通过本次实习，我对食品检测分析方面的专业知识有了较深入的认识，加强了理论与实际，理论与生产相结合，拓宽了视野，进一步巩固了我的专业理论知识，综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高，实践和创新能力有了一定体现，已基本熟悉食品检测、分析基本方法，能独立完成相关的检测任务。当然，通过实习，也暴露了我身上的一些不足，比如，自己的动手能力和独立思考能力还有待进一步提高，理论知识水平有待丰富等，我想我有了以后发展和努力的方向。发扬优点，弥补不足，为自己能在各方面被最大程度的认可而努力。二、实践主要内容这次我被安排到食品检测分析中心的生化室，有机生物化学分析研究室(简称有机生化室)是中心设立的从事有机、生物化学分析测试研究的实验室，实习期间，我主要跟陈老师进行了以下学习：1.主要了解一些我实习过程中接触到的仪器的原理及使用1.1高效液相色谱仪高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。高压：液相色谱法以液体为流动相(称为载液)，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h。高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。1.2薄层色谱法薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品(几到几微克，甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。薄层色谱(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷。1.3质谱仪又称质谱计(massspectrometer)。进行质谱分析的仪器，即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。2.营养成分检测蛋白质、氨基酸、多肽、小分子肽类的分析;各种维生素的定性定量测定；单糖、双糖、多糖、淀粉、粗纤维、膳食纤维等碳水化合物类检测；脂肪和脂肪酸分析，棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等饱和脂肪酸的定性定量测定。其中食品中蛋白质含量的测定：原理以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解为氨，与硫酸生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据盐酸标准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的含量。固体、粉状、糊状、固液体试样：称取0.5～5g试样（使试样中含氮30～40mg），精确至0.001g，放入凯氏烧瓶中（避免粘附在瓶壁上）。向凯氏烧瓶中依次加入硫酸铜0.4g、硫酸钾10g、硫酸20mL及数粒玻璃珠。将凯氏烧瓶斜放在电炉上，缓慢加热。待起泡停止，内容物均匀后，升高温度，保持液面微沸。当溶液呈蓝绿色透明时，继续加热0.5～1h。取下凯氏烧瓶冷却至约40℃，缓慢加入适量水，摇匀。冷却至室温。向接收瓶内加入50mL4%硼酸溶液及4滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下口，使冷凝管下口浸入硼酸溶液中。将盛有消化液的凯氏烧瓶连接在氮素球下，塑料管下端浸入消化液中。沿漏斗向凯氏烧瓶中缓慢加入70mL40%氢氧化钠溶液（使漏斗底部始终留有少量碱液，封口）。加碱后烧瓶内的液体应为碱性（黑褐色）。通入蒸汽，蒸馏20min（始终保持液面沸腾）。至少收集80mL蒸馏液。降低接收瓶的位置，使冷凝管口离开液面，继续蒸馏3min。用少量水冲洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶内，取下接收瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。同一试样做两次平行试验，同时做空白试验。3.功能成分检测胡萝卜素、黄酮类、虾青素、芦丁、内酯类等生物抗氧化成分检测；多酚类：总茶多酚、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、鞣花酸；大蒜素、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸、等活性成分检测；3.1总黄酮的测定实验原理：中草药及其他植物原料营养保健食品中含有黄酮类物质，此类物质，经过提取，净化后与铝离子反应生成稳定的绿色化合物，以芦丁为标准品使用分光光度计在510nm处测定含量。样品提取：食物样品经过风干后，粉碎过60目筛，于60℃恒温干燥6h，准确称取5-10g，放索氏提取器中加入100ml石油醚，恒温水浴锅加热回流脱脂3h，换上新的球形瓶，然后用100ml甲醇提取7h，将甲醇提取液于旋转蒸发器减压蒸馏，将甲醇蒸发至恰好蒸干为止，立即取下，用30%乙醇溶解后，小心转入10ml容量瓶中，以下同标准曲线的制作。精密称取芦丁标准液0，1，2，3，4，5ml，分别于10ml容量瓶中，各加入30%乙醇使之为5ml，加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，放置6min，加入10%硝酸铝0.3ml，放置6min，再加入2ml1mol/l氢氧化钠，混匀，用30%乙醇稀释至刻度，摇匀放置10min后，于510nm处进行比色测定其吸光度，试剂为空白参比，用最小二乘法得线性回归，得回归曲线。结果计算：总黄酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W其中，C为从回归方程中求得试样检液含量；V2样品定容体积；V1吸取测定样液体积；W称取样品重量3.2龟苓膏中绿原酸的测定龟苓膏是以凉粉，土茯苓，乌龟，蒲公英和金银花为主要原料，采用特定工艺制成的即食龟苓膏食品，采用高效液相色谱法测定。试剂：绿原酸标准品，甲醇(色谱醇)，高纯水，无水乙醇仪器：高效液相色谱仪，UV检测仪，超声波仪色谱条件：色谱柱：C(250mmX4.6mm)；温度：室温；流动相：乙睛-0.4%磷酸溶液；流速：1.0ml/min；进样量：20ul标准曲线