色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。2、选择固定液时，一般根据_____原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了______。A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、分配系数与下列哪些因素有关_____A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能n，下列哪些说法正确_____A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A色谱柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差C色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（）A0.56B0.49C0.45D0.25E0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。A填料的粒度B载气得流速C填料粒度的均匀程度D组分在流动相中的扩散系数E色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？参考答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D2C3A4B5AB6B7ABC8B9Ｄ１０Ｄ１１ＡB12C13E14E三、计算题1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2×(1.5/0.8)2≈7m2、[解]：(1)n有效=2681600/)36005.1(19854.5Wt54.522A2/1RAH有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L’=n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2、热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。