胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日实验4-6设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.65，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】1.0.01000mol/L锌标准溶液的配制准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。2.40%六亚甲基四胺溶液的配制称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。3.0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定（1）称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加温、搅拌使其溶解完全），待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。（2）从试剂瓶中移取25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL6mol/LHCl溶液，再加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。用EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录使用的EDTA标准溶液的量。重复测定三次，计算EDTA溶液的浓度。4.胃舒平样品的处理取胃舒平药片10片，称取其质量，研磨成粉，称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中，加入6mol/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。5.铝含量的测定准确量取上述试液25.00ml与锥形瓶中,准确加入EDTA标准溶液25.00ml，摇匀，再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录数据，重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al2O3的含量。分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日【数据记录及处理】表1.Zn2+标准溶液的配制mZnO/gVZn2+/mLCZn2+/mol/l*CZn2+=MZnO=表2.EDTA的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）称取1.5gEDTA二钠盐溶于400ml水中滴定次数数据记录与计算123cZn2+/mol/LVZn2+/mol/LVEDTA/mLV终1=V终2=V终3=V初1=V初2=V初3=V1=V2=V3=cEDTA/mol/Lc_EDTA相对偏差dr/%平均相对偏差d__r/%cEDTA=分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日表3.胃舒平药片中Al2O3含量的测定滴定次数数据记录与计算12310片胃舒平药片质量m胃舒平/gm初1=m初2=m初2=m末1=m末2=m末3=m1=m2=m3=C__EDTA/mol/LVEDTA总/mLV胃舒平溶液/mLVZn2+/mLV终1=V终2=V终3=V初1=V初2=V初3=V1=V2=V3=V反应的EDTA/mLWAl2O3(胃舒平)/%W——Al2O3(胃舒平)/%相对偏差dr/%平均相对偏差d__r/%每片胃舒平中mAl2O3/g每片胃舒平中m——Al2O3/gWAl2O3(胃舒平)=MAl2O3=每片胃舒平中mAl2O3=