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毛天虎2010.07.14原子吸收基本原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统、数据处理以及背景校正器共同组成。Fig1.1原子吸收分光光度计组成原子吸收基本原理1、光源光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线。对于光源的基本要求是发射的特征波长的带宽要明显小于吸收线的带宽、辐射强度大、背景低、稳定性好，噪声小以及使用寿命长。最常用的光源是空心阴极灯。Fig1.2空心阴极灯原子吸收基本原理空心阴极灯是一种产生原子锐线发射光谱的低压气体放电管，其阴极形状一般为空心圆柱，由被测元素的纯金属或合金制成。阳极为金属环，通常由钛制成，兼作吸气剂使用，保证管内气体的纯净。灯的外壳为玻璃管，窗口由石英制成，管内抽成高真空，充入低压惰性气体氖气或氩气。空心阴极灯的发光是辉光放电。当灯的阴极、阳极间施加300－500V电压时，极间形成电场，电子在电场的作用下，由阴极向阳极运动，并与充入的惰性气体分子发生碰撞，使惰性气体分子电离。正离子以极高的速度向阴极运动，并撞击阴极内壁，引起阴极物质溅射，溅射出的阴原子吸收基本原理极元素的原子在空心阴极内形成原子云，原子云进一步与气体离子撞击后被激发至高能态，高能态的原子很不稳定会自发回到基态。在返回基态的过程中多余的能量以光的形式释放，就得到了相应元素的特征谱线。空心阴极灯的发射强度由灯电流的大小决定。在信噪比允许的情况下，尽可能使用较小的灯电流会获得较好的检出限以及动态测量范围，同时延长了灯的使用寿命。、原子化器原子吸收法测定的是自由原子对光的吸收，然而，样品中的待测元素是通过化学键与其他的原子结合和在一起的，因此，必须使用一些手段切断相互的结合，这一过程称为原子化。原子吸收基本原理最常用的方法就是把样品加热到高温，使分子转换到自由原子，加热的方法分为火焰法与非火焰法。A．火焰原子化器一般由雾化器、混合室、和燃烧器组成。雾化器是原子化器的主要部件，它的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。混合室的作用是使燃气、助燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合，使粒度较大的雾珠凝聚，沿着混合室壁流入废液管中排出，粒度较小的气溶胶均匀的进入燃烧器，使火焰尽量不受扰动，改善火焰的稳定性。燃烧器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。常用的有空气－乙炔、氧化亚氮－乙炔火焰。另外还有空气－氢、氩－氢火焰，但由于温度低，化学干扰和基体干扰较大，实际工作中很少应用。原子吸收基本原理Fig1.3火焰温度AA－6300基本结构Fig2.1AA-6300主机正面图AA－6300基本结构Fig2.1AA-6300主机正面图AA－6300基本结构Fig2.2AA-6300主机右视图（灯室）AA－6300基本结构Fig2.2为主机右侧灯室外观图，打开灯室门即可看打此结构。灯架上可同时安装6个灯，可同时点亮2个灯。安装灯时，要确认灯已经插入到了插座的底部，然后固定好灯固定环。如果灯没有完全插入，未在合适的位置中，有可能导致点灯故障。注：请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架，以避免损坏硬件。AA－6300基本结构Fig2.3燃烧器部分AA－6300基本结构Fig2.3燃烧器部分日常操作准备Fig2.4AA-6300火焰原子化器AA－6300基本结构Fig2.4AA-6300火焰原子化器日常操作准备仪器连接自检会自动弹出自检画面日常操作准备Fig3.1自检画面日常操作准备自检过程中黄心方块项目表示正在执行检测项，绿色实心圆表示自检成功项，红色实心菱形表示检测失败或未打开项。AA-6300硬件基本说明因此，若用户只使用火焰方式测定时，ASC与GFA均可以处于断开的状态，允许ASC、GFA显示红色不通过，其余各项均应正常自检完成。日常操作准备Fig3.2点火前确认项目日常操作准备依据以上信息，逐条检查相应的项目，确认后打勾。然后选择确定。至此，自检完成。安全操作须知原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置，安全使用本仪器，应严格遵守下列规定，否则可能发生危险。1．严禁把本机用于上述用途以外的目的。2．按照使用说明书的操作步骤进行操作。3．遵循警告和注意事项内的要求。4．没有岛津代表处的直接授权，不要拆卸或修改仪器。5．修理仪器内部，请立即与岛津代表处联系。6．使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修人员使用。用户请不要自行安装部件以免不测。使用高压气体注意事项使用高压气体必须小心，要遵守当地的相关的法规。除了要严格遵守使用高压气体的法规以外，也须仔细阅读本说明书的有关注意事项。1．安装气瓶(1)气瓶安装在室外通风处，避免阳光直晒。(2)注意气瓶的温度不能高于40℃，在气瓶的2米之内的范围不允许有火源。(3)气瓶要放置牢固，不能翻倒。液化气体的气瓶（乙炔、氧化亚氮等），须垂直放置不允许倒下，也不能水平放置。2．乙炔(1)使用乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道。乙炔与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起“分解爆炸”，因此要避免接触这些金属。使用高压气体注意事项(2)乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于0.5MPa，就应该换新瓶，避免溶剂流出。3．氧气不要使用氧气。4．空气供应干燥空气。如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内部，影响正常操作。最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿气的水分离器。5．气体使用之后气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。6．压力表定期检查压力表，使保持正常。7．调压器(1)使用合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系。(2)当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。(3)不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气。不要过分用力地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。使用高压气体注意事项8．钢瓶的开/关(1)打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀，用专用的手柄打开钢瓶。即使主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头处以及主阀的连接处是否漏气。(2)氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开，可能引起气体流量波动。(3)乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开1圈或1.5圈。(4)(4)为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过1.5圈。与此相反，如果乙炔主阀打开不足，则氧化亚氮-乙炔火焰（高温火焰），当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。一些空心阴极灯的电极含有有害金属或元素（As、Be、Hg、Se等），一些空心阴极灯的电极遇空气或水会燃烧（K、Li和Na）。请仔细阅读空心阴极灯相关的注意事项并小心处理，以确保安全。①灯的处置(1)如果空心阴极灯破碎或已经超过使用寿命，这些灯应该分别放置在岛津公司随灯提供的专用盒子中，而不能作为一般的垃圾处置。注意不要污染环境或造成对人体的伤害，或请专门处理人员处理。空心阴极灯的材料如下：金属（包括电极元素）石英玻璃塑料一些电极含有有害金属（Hg、As等）。(2)如果无合适的处置方法，把灯放置在盒中或密闭的容器中，清楚地写上灯的名称（元素名），标明“需要处置”然后与供应商联系（代为处置是收费的）。②改变规格为了改善空心阴极灯的性能，空心阴极灯的规格可能改变而不另行通知。此时，设置灯电流应根据空心阴极灯的说明书设置。在使用原子吸收分光光度计时，通常要使用高压气体。因此，必须要十分重视安装场地和高压气体的使用安全。请严格遵守说明书中的有关规定以及以下注意事项：1．通风原子吸收分光光度计使用可燃性气体，能点燃，要保证良好的通风。2．用火当测定可燃性样品，必须注意用火的安全。准备一个灭火器，以防万一。3．排气罩原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的气体能顺利排放。4．凝聚要避免仪器在能引起凝聚的场合下使用，否则仪器不能正常工作。5．电源要求原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率消耗如下，务必连接到合适的电源上。AA-6300主机电压：AC100，120，230V允许的电压范围：±10%功率：230VA电源频率：50/60Hz接头：接地插座使用的保险丝：5AT型2个6．高温燃烧器当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，务必使用高温燃烧器。7．标准分析条件标准分析条件有可能随着环境的温度和湿度的变化而变化，也可能由于更换雾化室，石墨管或随着样品溶液的特性改变而改变。开始测定前应该为每一个测定元素搜索最优的分析条件，例如在火焰法测定时探讨气体流量的影响；在石墨炉法中搜索最优的温度程序。8．内部的维修和保养因为通常的保养不必移去主机的外壳就能进行，请不要移去主机的外壳。同样，不要更换其他型号的保险丝。如果需要打开主机的外壳请与岛津办事处联系。9．供气管任何时候使用仪器，均应检查供气橡皮管是否有裂隙或变质，不管什么原因引起裂隙或变质都应该立即更换新的供气橡皮管。10．减少电源的波动当瞬间大的电压波动施加到仪器时，部分功能将关闭以保护仪器，与仪器连接的PC机的通讯也将停止。此时，先关闭主机的电源，然后再次打开电源并再次与PC机连接，然后准备重新分析测定。如果打开电源后仪器不能正常工作，请与就近的岛津的代表处联系。11．清洁仪器当清洁仪器外壳或其他部分时，请使用干的软布擦拭。具体的细节参照第8章“8.维护保养”。应急措施1.关掉原子吸收分光光度计的电源开关。2.关掉所有附件的电源开关。3.关闭乙炔、空气、氧化亚氮、氢和氩供气管路的主阀。4.关闭冷却水管路和氩气管的主阀。5.切断电源供应。当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘。当电源电缆用插头连接时，拔下电源电缆的插头。(1)当按点火键(点火)，千万别使头或手放入燃烧器室(燃烧室)。不要从燃烧室从上方向下观察和更不要把手放在燃烧室上方。i.请注意，当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，火焰可高达约40cm。ii.点火前，务必关闭火焰防护罩的燃烧室门。(2)不要点火！除非燃烧器已经安装在雾化室上。(3)不要点火！除非雾化器已经安装在雾化室上。(4)不要点火！除非废液罐已经注满了水。(5)不要点火！当排液管从雾化室移去时。(6)燃烧过程中不要从雾化室移去雾化器。(7)燃烧过程中不要从雾化室移去排液管。(8)燃烧过程中不要移去燃烧器。(9)当燃烧器还很热时，不要接触燃烧器。(10)当燃烧器还很热时，不要接触氘灯。(11)不要用手直接接触雾化器毛细管用的清洁丝，清洁丝可能粘在手上。(12)燃烧过程中不要接触火焰屏蔽罩，可能很烫有危险。(13)不要直接接触火焰的屏蔽罩和燃烧器，熄火后约需冷却1小时，否则可能很烫。1不要把火焰用于分析以外的目的。2.不要把任何物品置于火焰上方。3.当使用原子吸收分光光度计不时要移去热的屏蔽罩。火焰产生的热量导入内部会引起测定结果不可靠。4.点火前检查火焰气体的流量设置。5.不要使用标准燃烧器(10cm缝长的燃烧器)，而让高温燃烧器的识别销仍然留在燃烧器选择探头孔中。6.不要在燃烧器选择探头孔中放入任何其他物品。7.不要让任何其他物品进入灯插座。8.不要把电源电缆连接到无接地的插座上。9.不要把手指或手伸入灯架、点火器和火焰监测器的孔中。原子吸收分光光度计AA-6300结合两种背景校正功能：D2法（氘灯法）和SR法（自吸收法），可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。AA-6300的用户只需简单地切换原子化器，即可改变测定方式，因此可简单、快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外，从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定，有多种测定操作方式可供选择。这样，可根据待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡，选择所使用的测定操作方式。控制AA-6300的PC软件在Windows2000TM环境下运行，具有Wizard参数设置功能，使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者，也能简单地设置测定条件。此外，硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中，允许用户检查AA-6300的性能。利用该功能可进行IQ/OQ等类似的系统适