恒沸精馏实验

恒沸精馏实验原理：若在两组分恒沸液中加入第三组分（挟带剂），该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液，从而使原料液能用普通精馏方法得以分离。95%乙醇无水乙醇选择何种挟带剂？夹带剂用量？1）挟带剂应能与被分离组分形成新的恒沸物，其恒沸点要比任一组分纯组分的沸点低；2）新恒沸物所含挟带剂的量愈少愈好，以便减少挟带剂用量及气化、回收时所需的能量；3）新恒沸液最好为非均相混合物，便于分离；4）无毒无腐蚀、热稳定性好；5）价廉易得。挟带剂的要求夹带剂与水、乙醇形成的三元恒沸物组分各纯组分恒沸温度℃恒沸组成wt％123123123乙醇水苯78.310080.164.8518.57.474.1乙醇水乙酸乙酯78.310077.170.238.49.082.6乙醇水三氯甲烷78.310061.155.504.03.592.5乙醇水正己烷78.310068.756.0011.93.085.02共沸物共沸点（℃）共沸物组成AWB乙醇—水（二元）78.1595.574.43—苯—水（二元）69.25—8.8391.17乙醇—苯（二元）68.2432.37—67.63乙醇—水—苯（三元）64.8518.57.474.1乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况挟带剂的用量恒沸剂（夹带剂）理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。组分浓度以摩尔分率、质量分率表示均可。xA=0.4xB=0.6xA=0.4xB=0.3xS=0.3400mL×0.806g/mL=322.4g322.4×5%=16.12g95%乙醇质量水的质量16.12×74.1/7.4=161.4g161.4/0.879=183.6mL挟带剂的用量苯的质量苯的体积恒沸精馏装置实验步骤取400mL含水乙醇(95.57%分析纯)，另取120mL(分析纯苯)，将它们混合，并测定组成。将配制好的原料加入塔釜中，开启塔顶冷却水及塔釜加热电源，温度阶续控制，最后设置为~200℃，当釜已经开始沸腾时，打开保温电源，调节保温电流在0.2~0.3A之处。每10分钟记录一次数据（现象、温度）。当塔顶有冷凝液时，全回流10min，控制回流比2:1，取三元恒沸物样品(苯富相和水富相)，作色谱分析，测定组成。控制回流液面，确保苯相回流，水相分离。当塔顶馏出物转为清晰，转移馏分至分液漏斗分层，水、油相分别称重。当塔釜温度稳定在68.24℃，接收乙醇-苯二元恒沸物，取样进行色谱分析。当塔釜温度升到74℃时，塔头不出现混相珠状物时即可停止实验。取塔顶、塔釜样品做色谱分析。切断电源，冷却水降温，色谱关机，结束实验。数据记录共沸物检测组分塔顶温度峰面积质量分数Wt%水乙醇苯水乙醇苯(1-w水-w乙醇)原液GC计算值3.7671.5424.7乙醇-水-苯（三元）上层(富苯相)下层(富水相)实验值理论值64.857.418.574.1乙醇-苯塔顶乙醇塔顶塔釜校正因子1.在进样瓶中精密称取标品甲m1克，此基础上精密加标品乙m2克，精密加标品丙m3克；充分混匀。2.进样；分别记录甲、乙、丙峰面积A1、A2、A3。3.计算：设甲、乙、丙校正因子分别为f1、f2、f3。据以上操作我们得出：A1f1：A2f2：A3f3=m1：m2：m3111112233100%AfwAfAfAf水-苯-乙醇的溶解度曲线0.000.250.500.751.000.000.250.500.751.000.000.250.500.751.00W(100oC)B(80.1oC)(A78.3oC)