热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名：学号：专业：有机化学实验日期：2017.10.10指导老师：成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上,当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC2O4·H2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。五、数据记录与处理：1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC2O4·H2的TG曲线上质量变化的原因：100200300400500600700800温度/℃405060708090100TG/%质量变化:-13.15%质量变化:-19.51%质量变化:-30.32%起始点:156.3℃起始点:452.0℃起始点:730.6℃[1]一水合草酸钙（CaC2O4·H2O）在156.3—452.0℃第一次出现失重现象，这一步的失重量占试样总质量的13.15%，相当于一分子的CaC2O4·H2O失去一分子的H2O，其热分解反应为：OHOCaCOHOCaC242℃0.4523.156242在452.0—730.6℃第二次出现失重现象，其失重量占试样总质量的19.51%，相当于一分子的CaC2O4失去一分子的CO，其热分解反应为：COCaCOOCaC3℃6.7300.45242在730.6℃第三次出现失重现象，其失重量占试样总质量的30.32%，相当于一分子的CaCO3失去一分子的CO2，其热分解反应为：2℃6.7303COCaOCaCO六、实验结果分析和讨论：由上可知，制备的样品为CaO。三步失重过程的失重率对应的理论失重率分别为:12.33%、19.17%和30.12%，剩余CaO的比例为37.03%，显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出约0.5%，剩余物比例较理论值38.33%低约1.36%。可能的原因是草酸钙杂质、颗粒粒径细小。从图中的曲线可以看出，三次失重的特征温度分别为：156.3、452.0和730.6℃。由上诉对草酸钙的热分析的结果讨论可知：本实验的样品为CaC2O4·H2O。本实验条件下的草酸钙分解经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙分解的历程，分解温度分别为156.3、452.0和730.6℃。七、思考与讨论试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。另外，气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。