食品分析复习资料1.食品,指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的物品。2.食品的组成:(1)构成素:蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐、水分(2)热量素:蛋白质、脂肪、碳水化合物(3)调节素:维生素、无机盐、水分3.食品的分类方法:原料、加工方法、保存方法、包装、方便性、消费方式、功能、污染程度4.联合国粮食与农业组织:FAO世界卫生组织WHO世界卫生组织与食品法典委员会:食品法规委员会CAC国际标准化组织ISO美国分析化学委员会AOAC5.食品分析性质:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。6.食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测7.食品分析的作用:保证原料质量、掌握生产过程情况、决定工艺条件、控制产品质量、进行经济核算的依据进行8.食品分析内容(1)食品的感官品质鉴定(2)食品营养成分分析(3)食品添加剂分析(4)食品中微量元素的检验与分析(5)食品中有害污染物质的检验9.9.食品检验的发展趋势:从定性到定量;从常量到微量;从人工到自动第二章食品分析检验的一般方法:(一)感官检验法定义:通过人的感觉器官对食品的感官品质进行检验。方法分类:(1)差别检验法:对比检验(2)类别检验法:对两个以上样品评比,得出样品间差异排序(3)描述性检验法:对样品外观、风味等个体属性描述(二)物理检验法定义:是根据食品的相对密度、折射率、旋光度等常数与食品的及含量之间的关系进行检测的方法。11.液态食品的检测方法:密度计法、密度瓶法相对密度天平法。(相对密度:在相同温度和压强条件下,一种物质的密度与另一种参考物质密度的比值。用dt1t2表示。)13.密度计法:(1)锤度剂:标度方法:一20摄氏度为标准温度。(2)乳稠计专门测定牛奶的密度10.折射检验法通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质品质。(光的折射原因:由于光在在两种不同的物质里传播速度不同,故在两种介质的交界处传播方向发生变化,这就是光的折射)12.旋光法概念:应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。(三)化学分析法.这是目前食品分析的主要手段。是食品最基本、最重要的内容。在食品的常规分析中,主要有重量法、容量法(四)仪器分析法(1)紫外线可见光分析法(2)原子吸收分光光度计法(3)荧光分光光度计法(4)离子色谱分析法(5)原子荧光光谱分析法(6)电位分析法(7)气相分析法(8)高效液相色法(9)薄层色谱法(10)气相色谱-质谱联用分析技术第三章11.食品分析的一般程序:(1)样品的采集、制备和保存(2)样品预处理(3)成分分析(4)分析数据处理(5)撰写分析报告12.采样要求(1)采样样品具代表性(2)避免引入杂质13.采样过程:检样→原始样品→平均样品→平均样品/仲裁样品/检验样品≥0.5kg14.样品的保存:(1)目的--防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象确保其成分不发生任何变化。(2)方法:装入磨口塞的玻璃瓶,置于暗处,易腐败的物品0-5℃冰箱保存15.样品的预处理(一)有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。(1)干法(灰化)原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分,可供测定用。(2)湿法(消化)原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。(二)溶剂抽提法:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。(固体样品——浸提;液体样品——萃取)(三)蒸馏法:耐高温物质(简单蒸馏和分馏),不耐高温物质(减压蒸馏和水蒸气蒸馏)(四)色谱法不同的分离原理:分为吸附、分配、离子交换和凝胶色谱法,固定相形状:分为柱、纸、薄层和凝胶色谱法(五)化学分离法(1)磺化法和皂化法:用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。(2)沉析分离法:①盐析法:加入氯化钠或硫酸胺,使蛋白质沉析②有机溶剂沉析法:加入乙醇或丙醇等有机溶剂,使蛋白质或多糖沉析③等电点沉析法:PH值达到蛋白质的等电点时,蛋白质可能因失去电荷而沉析(六)浓缩法:样品提取、净化后,体积较大,影响分析,浓缩法应用而生,分为常压浓缩、减压浓缩第四章16.(一)干燥法:(1)常压干燥法(另减压干燥法)原理:基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。(2)适用范围:适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品(2)操作条件选择:称样量(水分含量低3~5g,反之15~20g)、称量器皿规格(玻璃、铝制称量瓶)、、干燥设备、干燥条件(温度95~105℃,还原糖高者50~60℃始、0.5h后至额温,时间17.水分含量(%)=m1为干燥前样品于称量瓶质量,g;m2为干燥后样品与称量瓶质量,g;m3为称量瓶质量,g(3)(二)蒸馏法(1)原理:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分1003121mmmm层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量.(三)卡尔•费休可测得微量水分,专一、准确18.灰分的测定种类:总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分19.(1)总灰分的测定:把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。(2)灰化的温度:灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大于550℃,奶油500℃,根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失。(3)灰化时间:一般灰化到无色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时,【有些样品即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰蓝褐色,Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品不同来看颜色。】20.酸度的测定:总酸度、有效酸度和挥发酸度(1)总酸度:【原理】食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量,其反应式如下:(2)有效酸度的测定:有效酸度的测定方法:A、比色法:利用不同的酸碱指示剂来显示pH值。B、电位法(pH计法)玻璃电极(正极)和甘汞电极(参比电极)21.脂类测定方法:索氏提取法、酸水解法、罗紫-歌特法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法22.(1)索氏提取法:【原理】利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂所得的物质即为脂肪(粗脂肪)。23.还原糖的测定:(1)直接滴定法:【原理】一定量的碱性酒石酸同甲、乙液等体积混合后,生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,该沉淀会很快的与酒石酸钾钠反应生成深蓝色酒石酸钾钠铜的配合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定碱性酒石酸铜溶液,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把亚甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。24.32.凯氏定氮法(国标法):【原理】样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。25.2、仪器凯氏烧瓶(500ML)定氮装置26.①500ml凯氏烧瓶27.②定氮蒸馏装置28.试剂:(1)浓硫酸(密度为1.8419g/L)(2)硫酸铜(CuSO4.5H2O);---催化作用(3)硫酸钾;K2SO4---提高沸点(4)40%氢氧化钠;碱化溶液(5)硼酸--吸收氮(6)甲基红-溴甲酚绿--指示剂(7)HCL---滴定