食品分析与检验

绪论1、什么是食品分析？食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。2、食品分析与检验的任务是什么？（1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的要求（2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程（3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据（4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据（5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据（6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据（7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉（8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据3、食品分析与检验包含了哪些内容？食品的感官检验食品的理化检验：食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测第二章食品分析与检验的一般程序1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理2、采样的原则是什么？（1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg（2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品（3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等（4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响3、采样的步骤有哪些？需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理缩分）→平均样品→试样样品复检样品保留样品4、样品与处理的方法有哪些？有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法）5、数据处理方法例：0.0121+25.04+1.05782=?结果位数按小数点后面位数最少的计算0.0121*5.64*1.06=?结果按有效数字最少的计算第三章食品感官检验1、食品感官评价包括哪些？味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价试样样品2、食品分析方法的评价指标？三度：精确度、准确度、灵敏度第四章食品中一般成分的分析1、食品中水分的测定方法：直接干燥法、减压干燥法、红外线干燥法、卡尔·费休法、蒸馏法、电导法、近红外分光光度法、气象色谱法、微波炉法（一）直接干燥法计算：X=m1-m2/m1-m3式中：X—试样中水分的含量，g/100gm1—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）和试样的质量，gm2—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，gm3—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻璃棒）的质量，g计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5﹪2、总灰分的测定计算：X=m1-m2/m3-m2式中：X—试样中灰分的含量，g/100gm1—坩埚和灰分的含量，gm2—坩埚的质量，gm3—坩埚和试样的质量，g计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5﹪3、加速灰化的方法：改变操作方法添加灰化助剂：硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残留灰分的质量添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质4、酸度的分类：总酸度（指食品中所有酸性物质的总量）、有效酸度（指食品中成离子状态的氢离子的活度）、挥发酸度（指食品中易挥发的有机酸）5、总酸度的测定原理：RCOOH+NaOH→RCOONa+水以酚酞作为指示剂，滴定至溶液呈淡红色，30s不褪色为滴定终点。根据所消耗标准溶液的量，计算出试样中总酸度的含量6、挥发性酸度的测定—直接法7、有效酸度（pH值）的测定—电位法（指示电极：玻璃电极；参比电极：甘汞电极）8、脂肪的分类：植物油（不饱和脂肪酸和必需脂肪酸）和动物油（饱和脂肪酸）9、脂肪的测定方法：索式提取法（粗脂肪：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，仅试样中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质称为粗脂肪）、酸水解法、碱水解法、皂化法、罗紫—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿—甲醇提取法氯仿—甲醇提取法：本方法适用于含结合态脂类比较高的试样，特别是含磷脂多的鱼、贝类、蛋类、肉、禽及其制品等。对残留脂类用石油醚提取。10、还原糖包括哪些？葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖10、非还原糖包括哪些？双糖、三糖、多糖11、还原糖的测定：直接滴定法（斐林氏法）、高锰酸钾滴定法直接滴定法（斐林氏法）计算：AX=*100M*V/250*1000式中：X—试样中还原糖的含量（以某种还原糖计），g/100g或g/100mlA—碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于还原糖的质量，mgV—测定时平均消耗试样溶液的体积，mlm—试样的质量（或体积），g(ml)250—试样溶液总体积，ml计算结果表示到小数点后一位计算：X1=(V-V0)*c*71.54式中：X1—试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mgV—测定用试样液消耗高锰酸钾标准液的体积，mlV0—空白试验消耗高锰酸钾标准液的体积，mlc—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L71．54—1ml高锰酸钾标准溶液【c(1/5KMno4)=0.1000mol/L】相当于氧化亚铜的质量，mg根据上述公式中计算所得氧化亚铜质量，查表再计算试样中还原糖的含量X2=m1/(m2*(V1/250)*1000)*100式中：X2—试样中还原糖含量，g/100gm1—查表得还原糖质量，mgm2—试样质量，gV1—测定用试样液的体积，m1250—式样处理后的总体积，ml计算结果保留三位有效数字12、总糖的测定原理：试样经处理除去蛋白质等杂质，加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后试样中还原糖的总量直接滴定法计算：X=p/[m*(50/V1)*(V2/100)*1000]*100式中：X—试样中总糖的含量（以转化糖计），g/100g或g/100mlp—10ml碱性酒石酸铜相当于转化糖质量，mgV1—试样处理液的总体积，mlV2—测定时消耗试样水解液的体积，mlm—试样质量，g13、淀粉的测定使用的提取剂是氧化钙14、不溶性膳食纤维素的测定计算：X=(m2-m1)/m*100式中：X—试样中不容性膳食纤维含量，g/100g或g/100mlm1—铝期价玻璃棉的质量，gm2—滤器加玻璃棉及试样中纤维的质量，gm—试样的质量，g15、蛋白质及氨基酸含量的测定方法蛋白质：凯氏定氮法、乙酰丙酮和甲醛分光光度计法、双缩脲分光光度计法、染料结合分光光度计法、水杨酸比色法、酚试剂法、荧光法氨基酸：酸碱滴定法（双指示剂滴定法、电位滴定法）、茚三酮比色法16、为什么凯氏定氮法测定的是粗蛋白？凯氏定氮法可应用于所有动植物性食品的蛋白质含量的测定，，但因试样中常含有核酸、生物碱、含氮量类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以将测定结果成为粗蛋白质的含量17、凯氏定氮法中加入硫酸铜和硫酸钾的作用是什么？吸收剂是什么？硫酸铜作为催化剂，提高反应速率；硫酸钾可以提高反应温度。吸收剂为硼酸18、双缩脲法测定蛋白质含量的原理是什么？在碱性溶液中双缩尿能与铜离子生成紫红色的络合物，这一反应称为双缩尿反应。蛋白质分子中的肽键也能与铜离子发生双缩尿反应，溶液紫红色的深浅与蛋白质含量在一定范围内成正比，二与蛋白质的氨基酸组分及分子质量有关。19、维生素分为两大类：一类是脂溶性维生素，包括维生素A、维生素D、维生素E另一类为水溶性维生素，包括B族维生素和维生素C20维生素的测定方法：比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、荧光法21、维生素A的测定方法：高效液相色谱法、比色法22、三氯化锑比色法原理：维生素A在氯仿中与三氯化锑相互作用，生成蓝色物质，其颜色深浅与维生素A的含量成正比，该蓝色物质虽不稳定，但在一定时间内可在620nm波长下比色测定仪器：分光光度计、回流冷凝装置试剂：无无水硫酸钠乙酸酐乙醚无水乙醇氯仿250g/L三氯化锑-氯仿溶液50﹪氢氧化钾溶液VA或视黄醇乙酸酯标准溶液23、β—胡萝卜素的测定：高效液相色谱法。层析法中的展开剂：石油醚24、总抗坏血酸（维生素C）的测定——2,4-二硝基苯肼比色法原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二糖古乐糖酸。用酸处理过的活性炭把还原性抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，再继续氧化为二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。计算：X=Cv/m*F*(100/1000)式中：X—试样中总抗坏血酸的含量，mg/100gc—由标准曲线查得或由回归方程算得的试样氧化液中总抗坏血酸的浓度，微克/mlV—试样用10g/L草酸溶液定容的体积，mlF—式试样氧化处理过程中的稀释倍数m—试样的质量，g第六章常见食品添加剂的检测1、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法（P207）原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与耦合试剂（盐酸萘乙二胺）耦合形成车紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度，与标准比较定量。计算：样品中亚硝酸钠含量按下式计算X=1000m2/[m1*(V2/V1)*1000]式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，mg/kgm2—测定用杨业中亚硝酸盐的含量，微克m1—样品的质量，gV2—测定用样液的体积，mlV1—样品处理液的总体积，ml2、硝酸盐的测定原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离还原成亚硝酸根离子。在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，与盐酸萘乙二胺耦合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，根据测得还原前后亚酸盐量的变化即可求得硝酸盐的含量第七章食品中有毒有害元素的检测1、食品中经常测定的有毒有害元素：铅、镉、汞、砷、氟、铝、锡2、铅的测定方法：石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法3、镉的测定方法：石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、6-溴苯并噻唑偶氮萘酚分光光度法、4、汞的测定方法：冷原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法5、砷的测定方法：银盐法、砷斑法6、农药的测定方法：比色法、分光光度法、电化学分析法7、乳液的相对密度随温度的升高而降低；糖类的锤度随温度的升高而降低(锤度1度=1/1000g/ml；1.000+31.2/1000=1.0312g/ml)设计实验1、蔬菜中氨基酸态氮的含量2、蔬菜中总酸度性物质的含量