食醋作业指导书

CZJC—ZY—SH—C03—2004作业指导书（食醋检验）受控状态持有者2004—04—09实施检验测试所编制：审核：批准：批准日期：检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码1/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—091、目的：为使食醋检验方法正确，操作步骤符合技术标准规定，防止检验过程出现差错，确保检验结果的可靠程度。2、适用范围：本作业指导书适用于食醋的检测分析。3、引用文件：GB18187酿造食醋GB/T5009.41食醋卫生标准的分析方法GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB2719食醋卫生标准GB4789.3大肠杆菌检验方法GB4789.22菌落总数检验方法4、职责：4.1检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进行检测；4.2室主任和质量监督员负责监督检查执行情况。5、工作程序：检验前的准备：检验相关的技术文件有效版本和记录表格；检查计量器具和相应的仪器设备是否在《仪器设备控制程序》要求的范围之内；环境条件是否在《设施和环境控制程序》要求的范围之内。检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码2/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—096、检验方法：6.1样品的制备，按照检验方法标准规定要求进行；6.2GB/T5009.41—1996食醋卫生标准的分析方法；6.3GB18187—2000酿造食醋；6.4GB4789.3—1994大肠杆菌分析方法；6.5GB4789.22—1994菌落总数分析方法。7、检验步骤：7.1感官检查7.1.1取2ml样品入25ml具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽，澄明度，不应浑浊，无沉淀；7.1.2取30ml样品，于50ml烧杯中观察，应无县浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”；7.1.3用玻棒搅拌烧杯中样品，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。7.2总酸测定样品均质吸取样品10ml于量瓶中加水稀释至100ml混匀吸取稀释样品20ml于烧杯中加入蒸馏水60ml开动磁力搅拌器用NaOH标准液滴至PH8.2记下消耗NaOH标准液ml数同时量取80ml蒸馏水按上述步骤“开动磁力搅拌器”起做空白试验代入公式计算填写原始记录。检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码3/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—097.3不挥发酸测定样品均质吸取样品2ml+8ml水摇匀蒸馏残液倒入烧杯中用水反复冲洗馏管，洗液并入烧杯中再补加水120ml开动磁力搅拌器用NaOH标液滴至PH8.2记录消耗NaOHml数同时做空白试验代入公式计算填写原始记录。7.4可溶性总固形物的测定样品均质过滤吸取滤液样品2ml于恒重的称量瓶中于（103+2）0C电热恒温干燥4h取出冷却0.5h称重再烘0.5h冷却称重烘至恒重称重代入公式计算填写原始记录。7.5氯化钠测定样品均质吸取2ml样品+10ml水于△瓶中摇匀加1ml铬酸钾溶液摇匀用AgNO3标液滴定至初显桔红色同时做空白试验记下耗硝酸银液ml数代入公式计算填写原始记录。7.6可溶性无盐固形物可溶性总固形物减去氯化物即为可溶性无盐固形物。7.7游离矿酸玻璃棒沾少许样品在百里草酚蓝试纸上观察变化试纸变为紫色班点或紫色环（中心淡紫色）表示有游检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码4/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—09离矿酸存在。用甲基紫试纸沾上少许样品观察试纸变为兰色绿色有游离矿酸存在。7.8砷的测定7.8.1样品消化吸取均质样品5~10g于定氮瓶中加数粒玻珠加入10~15ml混合酸放置片刻小火缓加热作用缓和放冷加5~10mlH2SO4再加热液体变棕色时不断加入混合酸至有机质分解完全液体产生白烟为消化完全加水20ml排酸两次冷却容器至50或100ml同时做空白消化液为样品消化液。7.8.2测定吸取样品消化液20ml于测砷瓶中吸取空白消化液20ml于测砷瓶中另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷标准使用液分别于测砷瓶中于各测砷瓶加入5ml碘化钾液（150g/L）于各瓶中加入5d酸性氯化亚锡液于各瓶中加入5ml盐酸各瓶中加水至35ml各瓶中加入3g无砷锌粒放置1h样品斑与标准砷斑比较记录计算并填写原始记录。7.9铅测定原子光谱吸收法测定。检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码5/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—097.10菌落总数测定样品均质用生理盐水稀释样品(1)1:10(2)1:100(3)(1:1000)各吸取各比例稀释样1ml入平皿内（每个比例做两个平行样）注入营养凉脂培养基15~20ml入平器内（36+1）0C培养（48+2）h菌落计数报告。7.11大肠菌群测定吸取7.10各比例稀释样1ml入乳糖胆盐发酵管（每个比例做三个平行样）（36+1）0C培养（24+2）h不产气大肠菌群阴性报告如产气大肠菌群阳性转种在伊红美兰琼脂平板（36+1）0C培养（18~24）h乳糖发酵管（36+1）0C培养（18~24）h观察产气大肠菌群阳性记录如不产气大肠菌群阴性记录。8、检验记录：8.1检验记录应按原始记录表式内容填写完整、工整，记录有误时不得涂改，允许划改数据、划改处应加盖人员名章或签名；8.2对检验过程中出现异常情况及处理过程应详细记录并报技术室负责人。9、检验后的作业：9.1对检验设备仪器作日常维护、清理现场；检验测试所（食化室）作业指导书版本1修改次0文件编号CZJC—ZY—SH—C03—2004页码6/6文件名称：食醋检验方法步骤发布日期2004—04—099.2对被测样品作检验状态标记，按指定区域存放或退交样品室存放；9.3做好检验数据处理，计算结果；9.4填写检验报告单，打印报告，自校后递交授权人、审核人审核签字，报授权签发人批准签发；9.5检验报告加盖检验专用章后，一份带有原始记录的报告交业务技术室存档，另一份交付客户。