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《精细化学品剖析》授课教案2008～2009学年第一学期教师姓名：贾长英授课对象：应用化学（石化）0501~0502授课学时：讲授学时32/总学时32选用教材：校内自编教材石油化工学院应用化学系(教研组)1沈阳工业大学教案第1周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.1剖析工作的意义及精细化学品的研究方法教学目的：掌握精细化学品剖析的概念及剖析的一般过程；熟悉精细化学品的研究方法及其过程；熟悉并了解精细化学品剖析的意义及应用。教学重点：剖析的概念及过程，精细化学品的研究方法。教学难点：精细化学品的研究过程。教学实施过程设计剖析是指运用化学和物理等方法对一个复杂样品（精细化工产品，环境分析样品，天然物等）进行全面系统的分析鉴定过程。剖析时首先要采用分离技术，把混合物中各组分逐一分离，纯化，然后对各组分的性质，类属及化学结构，含量进行定性和定量的分析鉴定。精细化学品的研究方法：1合成和筛选具有特定功能的目标化合物；2配方研究；3产品性能的检验；4应用技术研究；5工艺路线的选择与优化。剖析工作的意义：剖析工作是开发新产品的侦察兵；是产品升级换代的先行兵；是开发利用自然资源的前提；有利于治理“三废”，变废为宝；是保证正常生产的关键。通过大量生产及生活实例说明剖析的概念及过程，精细化学品的研究方法以及剖析工作在正常生产过程和新产品开发过程中的重要作用。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1剖析概念、一般过程、主要应用领域2剖析工作的意义3精细化学品的研究方法课后小结：时间：2沈阳工业大学教案第1周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.2剖析技术的特点；1.3剖析技术的发展教学目的：熟悉并掌握精细化学品剖析技术的特点、主要发展阶段；熟悉委托剖析时的各注意事项；了解精细化学品剖析的发展过程。教学重点：剖析技术的特点及主要发展阶段；教学难点：委托剖析时的各注意事项。教学实施过程设计剖析技术是集分离，分析，结构鉴定和合成等方法相结合的综合技术，它具有如下特点：一剖析对象复杂性：（1样品组成复杂；2样品中各组分的含量、状态及分布各异；3样品组分的稳定性不同）二剖析过程的综合性三剖析工作者必须具有全面的知识和能力委托剖析应注意的事项：（1）提供基本信息并保证样品有代表性；（2）剖析目的必须明确；（3）对剖析结果应进行分析看其是否合理；（4）剖析只是研究开发的基础。剖析技术的发展主要分为三个阶段：化学分析法阶段；色谱，波谱法阶段；新型分析仪器联用技术和计算机专家系统阶段通过有关剖析实例说明剖析技术的特点及过程，通过多媒体课件展示说明剖析技术的发展过程。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1剖析技术的特点及主要发展阶段2委托剖析时的注意事项有哪些？课后小结：时间：3沈阳工业大学教案第2周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.4剖析工作的一般程序一对待剖析样品进行了解和调查；二对样品物化性质进行初步检验教学目的：熟悉并掌握：剖析工作的一般程序；对待剖析样品进行了解和调查的两个主要方面；对样品物化性质进行初步检验的内容及方法。了解并熟悉：不同来源的待剖析样品需了解和调查的主要内容；教学重点：样品物化性质进行初步检验的内容及方法；教学难点：挥发性成分的检查。教学实施过程设计剖析工作的一般程序：对被剖析样品进行了解和调查→对样品物化性质进行初步检验→编制剖析程序→剖析样品的预分离→纯度鉴定→结构测定→各组分定量→合成、加工和应用性能研究。一对样品的了解和调查主要从以下两方面入手：1样品的来源；2样品的用途和经济价值二对样品物化性质进行初步检验物化性质的检验包括物质的相态（固，气，液），颜色，气味，溶解性能，灼烧试验，物理常数和元素定性分析。1物质相态检验；2颜色检验；3气味检查；通过板书、口述和多媒体课件等多种形式讲授对样品物化性质进行初步检验的项目、主要内容及相应方法等；通过列表说明若干有机化合物气味的分类。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1样品物化性质的初步检验包括哪些内容2分别叙述液体样品检验含水量的两种方法及过程3简述液体样品检查酸碱度及挥发性成分的简单方法课后小结：时间：4沈阳工业大学教案第2周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.4剖析工作的一般程序二对样品物化性质进行初步检验教学目的：熟悉并掌握：对样品物化性质进行初步检验的内容及方法。了解并熟悉：燃烧试验、灼烧试验的目的、方法及其可能组成。教学重点：溶解性能试验的常用溶剂及其可能推测的结构组成；教学难点：燃烧试验、灼烧试验。教学实施过程设计二对样品物化性质进行初步检验4溶解性能试验；5灼烧试验；6物理常数测定；7元素定性分析。表1-2溶剂类型及可溶物结构溶剂类型可溶物质可能的结构类型水含较少碳原子，但有极性官能团的化合物乙醚非极性和中等极性的有机化合物5%的氢氧化钠不溶于5%的碳酸氢钠酚类，烯醇，肟，羟肟酸可溶于5%的碳酸氢钠羧酸，磺酸5%的盐酸胺类，肼类，胍类等含氮有机化合物浓硫酸不饱和烃，易磺化的芳烃，能形成锌盐的含氧有机化合物通过口述、对比和多媒体课件等多种形式讲授溶解性能试验、灼烧试验、物理常数测定、元素定性的主要内容及相应方法等；通过列表说明主要有机化合物的燃烧状况等。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1溶解性能试验的常用溶剂主要有哪五种？其相应的可能结构组成如何？2经常测定的物理常数有哪些？其测定意义及判别标准各是什么？3简要什么元素定性分析的方法。课后小结：时间：5沈阳工业大学教案第3周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.4剖析工作的一般程序三编制剖析程序教学目的：熟悉并掌握：剖析工作的一般程序及相应的常用方法；不同样品的剖析程序及其常用方法教学重点：剖析工作的一般程序及相应的常用方法；教学难点：不同样品的剖析程序及其常用方法。教学实施过程设计通过多媒体课件讲授剖析程序的编制过程。通过口述和板书说明剖析过程中纯度的鉴定方法和判别依据。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1画出剖析工作的一般程序；2画出清洁剂配方剖析的程序；课后小结：时间：6沈阳工业大学教案第3周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.4剖析工作的一般程序三编制剖析程序教学目的：熟悉并掌握：剖析工作的一般程序及相应的常用方法；不同样品的剖析程序及其常用方法教学重点：剖析工作的一般程序及相应的常用方法；教学难点：天然植物药物的剖析程序。教学实施过程设计通过多媒体课件讲授剖析程序的编制过程。通过口述和板书说明剖析过程中纯度的鉴定方法和判别依据。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1画出天然植物药物剖析程序。课后小结：时间：7沈阳工业大学教案第4周授课日期授课章节：第一章精细化学品剖析概论1.4剖析工作的一般程序四剖析样品的预分离；五色谱分离、纯品制备和纯度鉴定六化合物结构的测定；七各组分的定量分析；八合成、加工和应用性能研究教学目的：熟悉并掌握：两种精细化学样品的预分离程序；掌握纯度鉴定方法及判别依据；了解：预分离的含义及过程。教学重点：两种精细化学样品的预分离程序；纯度鉴定方法及判别依据；教学难点：剖析样品的预分离。教学实施过程设计图1-5彩色胶片成色剂剖析预分离程序通过多媒体课件讲授剖析程序的编制过程。通过口述和板书说明剖析过程中纯度的鉴定方法和判别依据。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1画出彩色胶片成色剂剖析的预分离程序；2简述纯度测定的常用方法及其判别依据3分别计算下列化合物的不饱和度C12H24;C4H10O;C6H15N;C8H8O;C6H10O2课后小结：时间：8沈阳工业大学教案第5周授课日期授课章节：第二章样品的分离及常用技术2.1分离的定义和实施的条件；2.2分离方法的分类和选择教学目的：熟悉并掌握分离、分离剂、分离技术、分离装置等术语；实现混合物顺利分离的内外因素及其关系；分离方法的分类及选择依据等。了解并熟悉主要分离方法的过程名称、分离原理和所用分离剂；典型混合物的分离方法。教学重点：分离、分离剂、分离技术、分离装置等术语；实现混合物顺利分离的内外因素及其关系；教学难点：主要分离方法的分离原理；典型混合物的分离过程。教学实施过程设计分离是借助于一定能量，通过物理，化学等手段将多个组分的混合物分离成单个组分（或几个组分的混合物）的过程；分离剂就是加到装置中使分离过程得以实现的能量或物质，也可以两者并用。常用的分离剂有蒸气，冷却水，吸收剂，萃取剂，机械功，电能等。分离装置是分离过程得以实施的必要物质设备，也可以是某个特定的装置。实施分离过程的操作技术叫分离技术。要使一个混合物达到顺利分离，必须具备内，外两个因素：外部因素是分离装置和分离剂，内部因素是混合物的各组分性质有明显差异或它们与分离剂的作用各不相同。应该说，外部因素是实现分离的条件，内部因素是达到分离的主要基础。分离方法的分类依据是分离过程的原理；选择分离方法的依据是样品的性质和分离方法的应用特点。通过有关分离过程的实例说明分离的定义及实现分离的有关术语；通过列表比较说明主要分离方法的过程名称、分离原理及其分离剂。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：1何谓分离、分离剂、分离技术？2常用的分离剂有哪些？3实现混合物顺利分离的内，外两个因素分别有哪些？二者关系如何？4写出分离过程的分类依据及其相应的过程名称、分离原理和主要的分离剂课后小结：时间：9沈阳工业大学教案第6周授课日期授课章节：第二章样品的分离及常用技术2.3液体有机物的常用分离技术；2.4固体有机物的常用分离技术教学目的：熟悉并掌握液体、固体有机物常用分离技术的类型、原理和应用特点；了解添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语及其应用。教学重点：液体、固体有机物常用分离技术的类型、原理和应用特点教学难点：添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语的含义。教学实施过程设计分离和精制液体混合物最有效的方法是蒸馏。该法的分离原理是借助于混合物中各组分挥发度的不同；该法仅适用于对热稳定的组分的分离，而且待剖析样品应有足够量时才可用。分子蒸馏可避免蒸馏过程中可能发生的重排、异构化分解等副反应，适用于热敏性液体有机物的最后纯化，特别是一些天然精油的纯制。过滤、离心、超离心、升华和重结晶法是分离和纯化固体有机物的常用方法。重结晶法是利用固体剖析样品中各组分在特定溶剂中的溶解度不同，尤其是溶解度的稳度系数不同而达到分离的方法。重结晶前必须选择合适的溶剂，最佳溶剂应具备的条件要牢记。通过多媒体课件展示说明有关分离技术的分离原理，添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分离技术等术语及其应用；通过板书和口述讲授最佳溶剂的选择。课后复习及作业或思考题：作业及思考题：叙述溶剂萃取法、分子蒸馏法、重结晶法和升华法的原理、特点及主要应用课后小结：时间：10沈阳工业大学教案第11周授课日期授课章节：第三章色谱分离法在剖析中的应用3.1色谱法的分类；3.2色谱分离原理教学目的：熟悉色谱法的分离原理、主要类型、应用特点等；了解色谱法的色谱理论、定性、定量方法等。教学重点：色谱法的分离原理、主要类型、应用特点教学难点：色谱理论教学实施过程设计色谱分离是一种动态过程，是由流动相（流动着的气体或液体）对固定相（固定不动的固体或液体）作相对连续移动而构成。流动相携带待分离的物质不断流经固定相，由于混合物中各组分在固定相和流动相两种不同的物相体系中表现出不同的溶解（或分配）、吸附、渗透、离子交换和其他亲和作用等热力学和动力学的差异而达到相互分离。色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广（气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析；液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。）等特点。根据两相的状态、分离的机理和操作方式等色谱操作条件不同，色谱分离法可分为气相色谱法、液相色谱法；气固吸附色谱、液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合色谱、离子交换色谱、离子对色谱；薄层色谱、柱色谱、反相色谱、高效液相色谱等不同类型。近年来又发展了一些新的色谱技术，如超临界流体色谱和毛细管电泳色谱法