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..作业指导书第一版第1次修订标题岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程第1页共3页颁布日期：20年月日实施日期：20年月日1目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。2范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。3责任者：化验员4程序：4.1开机4.1.1接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。4.1.2开启计算机，双击打开LCsolution窗口，单击分析，进入工作站。4.1.3计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZEROADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。4.1.4最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a)当流路中发生了漏液；b)当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄..作业指导书第一版第1次修订标题岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程第2页共3页颁布日期：20年月日实施日期：20年月日灭。4.2方法的建立与调用4.2.1新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。4.2.2保存方法选择文件菜单下另存方法文件进入方法保存窗口，见方法保存到“D：/Labsoltions/methods”文件夹。4.2.3调用已建立的方法选择视图菜单下打开助手栏，在助手栏中点击“数据采集”按键，进入数据采集界面，在文件菜单下选打开方法文件打开窗口，在“D：\”文件夹下选择要使用的方法，检查无误后，点下载按钮。4.2.4①查看基线：如果冲洗至基线漂移＜0.01mV/min，可认为系统已达到平衡状态，可以进样；②零点校正：进样前按软件中“零点校正”按钮，校正基线零点。待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。4.3样品分析查看基线，零点校正。待基线平稳后，在助手栏中点击“单次运行”图标，进入单次运行参数编辑窗口，设置好样品、样品ID、方法文件、数据保存路径、进样体积，数据保存路径设为“D：/LabSolutions/Data”,点击“确定”，开始运行。4.4结果及报告4.4.1标准曲线的建立选择视图菜单下打开助手栏，在助手栏中点击“再解析”按键，进入“LC再解析”界面，点击左下角的“数据图标”按钮，双击“标样1”，点击在助手栏中点击“向导”按键，进入向导界面，计算选择“面积”，点击“下一步”，选择测量物质..作业指导书第一版第1次修订标题岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程第3页共3页颁布日期：20年月日实施日期：20年月日的峰的保留时间，点击“下一步”，定量方法选择“外标法”、计算选择“面积”、校准曲线里校准级别选择“5”、曲线拟合类型选择“线性”、零点选择“未强制”、加权方法选择“无”、校准曲线的X轴选择“面积/高度”、浓度格式选择“小数、5”、组类型选择“未使用”，点击“下一步”，在识别里，时间窗/时间带选择“时间窗”，时间窗5%，峰选择“最近峰”、保留时间更新选择“无”，点击“下一步”，填入稀释后的三个浓度，点击“下一步”，点击“完成”。在助手栏中点击“返回”按键，在助手栏中点击“批处理”按键，点击左下角的“数据图标”按钮，拖入三个标准品曲线，样品类型中标准品的第一针选择“标准”、“初始化标准曲线”，第二和第三针选择“标准”、“添加标准级别”，级别一栏中从上往下对应1、2、3。点击菜单栏中的“文件”→“另存批处理文件为”→选择保存位置和填写文件名。在助手栏中点击“批处理文件”按键，点击菜单栏中的“文件”→“另存批处理文件为”→选择保存位置和填写文件名。点击左下角“报告格式图标”，双击里头的文件，点击左下角的“数据图标”按钮，拖入第三针标样曲线查看线性。拖入相对应的样品曲线，在助手栏中点击“打印”按键，并对所得结果进行计算。4.4.2分析完成后，退出N2000色谱工作站及其它窗口。4.5关机4.5.1做完检品分析后，用合适的流动相冲洗色谱柱，关闭氘灯，以节省氘灯的能量。4.5.2冲洗完色谱柱，关闭仪器，并做好仪器使用日志。编写审核批准发布日期实施日期