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1实验报告被考核单位：姓名：考核时间：项目名称：氨氮项目方法：纳氏试剂分光光度法HJ535-2009样品名称：氨氮样品性质：一、实验原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。二、仪器设备1.50ml具塞比色管2.752型紫外可见分光光度计；3.移液管、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿；三、药品试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，1.无氨水:纯水器法，用超纯水器临用前制备。2.纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液，称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾（KI），溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。3.酒石酸钾钠溶液（ρ=500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。4.硫酸锌溶液（ρ=100g/L)：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。5.氢氧化钠溶液（ρ=250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。6.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。7.氨氮标准贮备溶液（ρN=1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，2在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。8.氨氮标准工作溶液（ρN=10μg/ml）：吸取5.00ml氨氮标准贮备溶液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。四、实验步骤1.校准曲线：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100µg，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。2.样品测定：清洁水样，直接取50ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样，取经预处理的水样50ml（若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。3.空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。五、数据记录1.标准曲线方程：y=0.00768x-0.003其中a=-0.003，b=0.00768，r=0.9999；2.考样测得值为9.76mg/L，考样平行测得值为9.66mg/L，均值为：9.71mg/L，相对偏差均为0.5%；3.吸光度等数据见原始记录表。六、统计与结果分析1.标准曲线r值为0.9999，满足r0.999要求；2.考样均值为9.71mg/L，相对偏差为0.5%。