2012研究生电镜复习题1.电子显微镜的像差有哪些,如何减少像差?电子显微镜的像差包括球差、像散和色差。(1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,可用小孔径成像时,可使球差明显减小。(2)像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起,可通过消像散器来消除。(3)色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的,稳定加速电压和透镜电流可减小色差。2.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?定义景深是,当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df。它与电磁透镜分辨率Dr0、孔径半角a之间的关系定义焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用DL表示,。在实际使用中,景深又与通光孔径、像差消除的程度等因素有关,在透镜中增加光阑能够有效地拓宽景深和焦深的范围。焦深越大,能清晰成像的像平面(即焦平面)的误差宽容量也越大。焦深大小与放大倍数有关,放大倍数越大则焦深越大。电镜的焦深十分大,可达几十甚至几百米,所以电镜底片放在观察荧光屏的下方较远处,而并不影响成像的清晰度。这是光镜所不能比拟的。3.说明透射电子显微镜和扫描电显微镜的成像衬度及差异是什么?衬度:图像上不同区域明暗程度的差别。扫描电显微镜:形貌衬度:由于样品形貌差异形成的衬度。原子序数衬度:是由样品表面物质原子序数(化学成分)差异而形成的衬度。电压衬度:由表面电压差异形成的衬度。透射电子显微镜:1)非晶样品的象衬度:由样品的不同微晶区存在的原子序数或厚度的差异而形成的。即质量厚度衬度。2)晶体样品的衍射衬度:对于晶体薄膜来说,只能利用衍射衬度成像,即衍射衬度。是由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。3)相位衬度:当样品厚度小于100nm,甚至是30nm,他是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象,象的可分辨细节取决于入射波被式样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。它追求的是试样小原子及其排列的直接显示。4.原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少?AFM:TEM:SEM:5.简述原子力显微镜的工作原理、优缺点以及在材料研究中的应用?原子力显微镜工作原理:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分.优点:相对于扫描电子显微镜,第一,AFM提供真正的三维表面图。第二,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。缺点:和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。应用:现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中,成为纳米科学研究的基本工具。原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。6.根据衍射分辨率的公式和像差理论,说明提高透射电子显微镜的方法和途径。根据光学理论,分辨率可表示为:d=0.61λ/(nsinα)波长愈短,孔径角愈大,介质的折射率愈大,则显微镜的分辨本领越高。其波长与粒子质量和运行速度的关系:λ=h/mv=h/pmv2/2=eV1.提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率;2.增加孔径半角;3.减少像差;7.简要说明高能电子束与样品相互作用产生的主要信号、信号产生的机理及其可反映的样品结构信息是什么?背散射电子(backscatteringelectron);二次电子(secondaryelectron)(1)背散射电子是入射电子进入试样后,被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子,它包括弹射散射和非弹性散射电子。有的电子经一次散射就逸出表面,有点电子经过多次散射才反射出来。特征:1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;2)能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万ev;3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围;4)其产额随原子序数增大而增多,背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加,IZ2/3-3/4;5)用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析(通道花样);6)分辨率远低于SEI。(2)二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子,二次电子的能量很低,一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来,表层深度小于10nm,更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。其中90%来自于外层价电子。特征:1)二次电子能量较低。一般不超过50ev,大部分几ev;2)来自表层5—10nm深度范围;3)图像无阴影效应;4)对样品表面化状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;5)SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数,θ为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,θ角越大,产额越高,所以对试样表面状态非常敏感;SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。6)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。8.如何得到高质量的扫描电镜图像?优良SEM影像的拍摄要点SEM的观察的主要过程是:①小倍率选区;②高倍率放大;③移动样品至适当位置,调焦;④调亮度和反差至最佳;⑤拍摄。1.聚光镜电流的选择聚光镜电流的大小将直接影响到电子束的亮度和光斑直径的大小,也影响成像的分辨率和反差。在保证足够的观察条件、拍摄的亮度和反差的需要下,应尽量使聚光镜电流稍为大一些,以获取较小的电子束流探针直径,得到较高分辨率;但聚光镜电流又不可太大,太大则使电子束流能量太低,信号与噪声的强度比(信噪比)下降,影像也会平淡无力,缺少立体感。故聚光镜电流的调节应和亮度与反差相配合。2.亮度和反差的调节既不可一味追求高亮度,也不可一味追求高反差。这两者要配合调节。高反差能增加立体感,但却损失了许多细节,所以在保证较好反差的情况下,要调出足够的灰度等级。SEM上常设有亮度及反差的调节指示表。操作者可根据指示表去调整,参照自己观察对象的目的需要,适当地给予补偿。3.加速电压的选择加速电压的提高,纵然可以增大电子束的能量,提高信噪比和反差,这只是一个单方面的因素,从另一方面考虑,也会增加背散射电子的数目和电子束的穿透力,这样影像中物体边缘的锐利度会降低,也将使分辨力下降。通常可以根据影像质量和拍摄需要进行选择。4.样品倾斜度和光阑孔径的选择样品台除可向X、Y方向移动外,还可以做一定量的倾斜。倾斜样品台等于让电子探针从侧面轰击样品,就象日常拍摄照片时一样,用侧光比用正面光能得到更好的立体感。但倾斜面的两侧不在同一平面上,倾斜太多则不好兼顾聚焦,会造成两侧模糊,同时也会损失一些细节。光阑孔小时,能提高反差,增大立体感和景深范围,但太小则损失能量多,光衍射增大,也会影响分辨率。5.消像散与聚焦存在像散时与聚焦不清是不一样的。聚焦不清则使像的四周呈现同等程度的模糊。像散则为影像边缘沿某一方向被拉长,四周的模糊程度并不均匀。像散与聚焦对成像质量的影响同等重要。电镜照片的拍摄要力求将像散消减到最小,聚焦达到最清晰8.谈谈你对XPS原理及应用的认识色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减2)像差对分辨的影响球差:像散:用消像散器色差:稳定电源电流非导电为什么要喷金有利的方面:1.增加样品的导电性,避免荷电现象2.增加电子的耐轰击能力,不利的方面:改变样品表面结构和尺寸