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第1页共22页TO：CC：ME工程试验报告主题:镀金手指金剥离原因跟进编号：类别：新物料新工艺新设备制程改善制程能力评估或提升√编制初审审核日期2016-05-26一、背景镀金手指线搬迁至东城后于3月30日开始正式试板生产，第一个试板型号为仿照D10007426制作的金手指板，生产时按照0.8μm金厚来制作，共4P。试板3M胶带测试、孔隙率测试都OK。相关参数及结果见表1。表1：开线试板参数记录金镍厚要求受镀面积（inch2）线速度镍缸金缸金厚镍厚C面S面C面电压S面电压C面电流S面电流C面电压S面电压C面电流S面电流3.80.80.1860.1861.82.062.113.03.13.53.661.51.5表2：开线试板测试结果金厚镍厚受镀面积第一次第二次C面S面C面S面1.211.0339.2538.651生产至4月5日开始，工序反馈厚金板多出现剥离，同时伴有金面氧化。至4月10日以后，所有厚金型号均出现金镍剥离。且孔隙率结果也不OK。金面氧化金剥离孔隙率测试孔隙率测试图1：4/5-4/10问题板图片从问题板来看，剥离板呈如下特点：①、均为厚金板（金厚≥0.76μm）剥离，两面都有剥离；②、为金镍剥离，且剥离位置镍面光亮，无异常；③、部分型号3M胶带测试剥离，部分不剥离，但所有剥离板孔隙率测试结果均NG。二、过程排查2.1所有生产板测试结果排查对3月30日开始镀金手指线所有生产的型号按照加烘后孔隙率的方法进行排查，结果确认4月6日开始所有的型第2页共22页号已经出现异常，至4月10日之后100%异常。GF异常排查测试结果.xlsx2.2异常原因排查2.2.1孔隙率测试过程排查孔隙率的作用主要是通过硝酸腐蚀的方法，来监控金面晶格的致密性。当金面晶格疏松时，硝酸蒸汽会沿着金面空洞进入镍面，进而产生腐蚀，表观上为金面有被腐蚀的小黑点，严重的整个金面被剥离，裸露镍面。实际操作方法是：取一40mm×40mm左右的样片，使用异丙醇超声波清洗，风机吹干，放入剩有500ml浓硝酸的干燥皿中，时间1H。在实际跟进孔隙率测试过程中，偶会发现硝酸蒸汽中有大量的黄色盐雾产生，而正常硝酸应为无色透明。因此对孔隙率测试方法进行确认。2.2.1.1异丙醇对硝酸蒸汽测试结果影响表3：异丙醇对硝酸根测试结果影响4月21日新开硝酸缸4月22日8:304月22日10:00新开硝酸缸为无色透明。放置12H后仍未无色透明加入5-10ml异丙醇后，立即产生大量黄色盐雾从结果来看，异丙醇与硝酸会发生反应产生大量黄色气体。但需要进一步确认此黄色气体是否会对测试结果产生影响。2.2.1.2同一型号不同条件孔隙率测试结果选用试板%5715取样，按照不同条件测试孔隙率。图2：不同条件孔隙率测试取样示意图13425第3页共22页表4：孔隙率不同测试条件样片样1样2样3样4样5测试条件采用4月21日下午开的硝酸，并且使用异丙醇清洗后放入蒸发皿采用4月21日下午开的硝酸，样品水洗后放入蒸发皿新开硝酸（未做过其他样片），样片水洗后放入蒸发皿新开硝酸（和其他经过异丙醇清洗的样片一起测试），样片水洗后放入蒸发皿经过试验4后，又于21:00新开硝酸（未做过其他样片），重新再取样片水洗后放入蒸发皿测试结果结论剥离不剥离不剥离剥离不剥离从结果来看，硝酸蒸汽中加入异丙醇会对孔隙率测试结果产生影响。2.2.1.3外发与自产板比较孔隙率测试过程中发现有异丙醇残留至硝酸蒸汽中的现象，而试验验证异丙醇的残留会增强硝酸腐蚀性。因此，比较外发厂、万江厂、东城厂等镀金手指的耐腐蚀性。表5：不同厂家镀金手指孔隙率测试结果对比测试方法：%8541、%1875两个型号为外发制作，%6512为自产,第二张图片为万江前期做的板。将三个样片都使用异丙醇浸泡，并同时放入干燥皿中。从比较结果来看：在加入异丙醇的情况下，外发厂和万江厂生产的镀金手指板孔隙率测试无剥离，东城厂生产的镀金手指有剥离。小结：孔隙率的排查结果显示，硝酸加入异丙醇确实会对孔隙率产生影响。但同时东城厂制作的金手指板也确实存在问题。2.2.2异常板分析从孔隙率结果来看，应该为金镀层异常。对镀层进行EDX和元素分析，结果如表3。表6：自产板和外发板EDX及元素分析对比外发板自产板EDX元素EDX元素元素重量原子百分比百分比CK14.2165.92OK3.0710.69AuM82.7223.39总量100.00元素重量原子百分比百分比CK8.5560.52AuM91.4539.48总量100.00第4页共22页从EDX看，金面有少量针孔，是导致剥离孔隙率不合格的主要原因。初步怀疑药水被污染导致镀金层晶格不致密。2.2.2过程排查3月30日开线，4月3-4月5日清明节放假。从视频监控上看到，晚班FE.D对镀金手指线抽风管抽风方向进行了改动，同时视频上看到现场东抽风管镍缸位置的出口接了2-3L废液。图3：4月6日晚班改动抽风管前将管一端抬起图4：4月6日晚班改动镀金抽风管方向图5：旋转后抽风管支管方向第5页共22页众人合力将朱抽风管旋转约90°，使分支由底端变为侧面。图6：从支管内接出一定量废液旋转后，从CP40缸、镍缸、金缸等三个缸体的支管内接出2-3L废液，微绿色（由于当时废液被倒掉，未能分析）。2.2.3金缸药水分析将金缸药水取样给供应商分析，并与前期正常做板时药水分析结果对比。表7：金缸药水分析对比结果序号分析项目控制范围分析结果（前期）分析结果（此次金缸）1Au2.0-6.0g/l1.32.12Co0.3-1.0g/l0.461.1233Ni1g/l4.830.64Cu20ppm＜3515Fe100ppm15.0＜56Zn30ppm0967Add（添加剂）0.3-0.6g/l0.310.155此次药水分析异常点：Cu和Zn的含量异常偏高。图7：金缸药水滤纸过滤第6页共22页图8：金缸药水过滤后有黄色物质析出将金缸药水采用滤纸过滤，发现有黄色物质析出。对黄色物质进行EDX分析，主要成分为金。这说明缸体内有大量的金被置换。图9：黄色物质EDX分析2.2.4碳芯过滤后试板结果基于以上分析，将金缸、镍缸均使用碳芯过滤2H以上，同时镍缸高低电流拖缸10H以上，重新试板。表8：碳芯过滤后试板参数型号金镍厚要求受镀面积（inch2）线速度镍缸金缸金厚镍厚C面S面C面电压S面电压C面电流S面电流C面电压S面电压C面电流S面电流D080114433.810.763.6633.6631.72.472.51774.64.71332.22.2W100016742.540.80.1660.1661.782.532.58994.134.44上：2.4中：2.4下：1.8上：2.4中：2.4下：1.80.2210.2211.52.242.51773.964.03上：2.0中：2.0下：1.7上：2.0中：2.0下：1.7表9：碳芯过滤后试板金镍厚数据第7页共22页方案金厚要求/μm镍厚要求/μm金厚/μm镍厚/μmC面S面C面S面D08011443＞0.8＞2.541.0171.0274.7345.631.0171.0884.5675.372W10001674＞0.76＞2.541.0930.9615.0945.0910.8820.8016.7986.721表10：碳芯过滤后试板测试结果型号受镀方式剥离测试结果晶格图片说明D08011443镀金后胶带测试剥离W10001674镀金后交代测试剥离碳芯过滤后试板2个型号，镀金后3M胶带测试，均出现金镍剥离。2.2.5HULL槽烧杯试验结果镀镍在生产线进行，镀金在hull进行，镀金电流0.5A，时间2.5min,金厚约0.4-0.5μm。孔隙率测试，金面剥离严重。图10：%7426hull槽镀金试验板孔隙率剥离图片2.2.6金缸药水杂质对金镍剥离的影响（待补充）鉴于以上测试结果，经领导层同意，金缸已被污染，更换金缸重新试板。第8页共22页三、新金缸开缸跟进3.1新金缸开线确认新金缸于4月27日正式保养后开缸，ME对开缸前进行效果确认。表11：镀金手指线金缸开缸前确认NO时间段保养项目图片保养要求保养效果1开缸前缸体保养效果循环泵循环泵无堵塞，无脏污OK过滤桶过滤桶清洁无脏污OK冻水盘管冻水盘管清洁无脏污OK加热管加热器清洁无脏污OK金缸内壁金缸内壁无沉淀物，无脏污OK2电导率和PH值保养后电导率与PH/PH≥5，电导率＜10保养后PH为6.6，波美度为8.2，满足要求3开缸时物料添加开缸时物料/金盐：1200G，开缸盐35包，钴光亮剂30瓶4开缸后药水测试药水化验/Au2+=2.93g/l，PH=4.55，波美度=12，Cu≈0小结：金缸开缸前各项指标确认正常。3.2金缸开缸试板跟进新金缸4月27日开缸后，晚班开始生产。第9页共22页表12：新金缸试板情况跟进型号送样时间试板数量金面氧化3M胶带测试孔隙率测试测试日期W140000862:405无氧化无剥离无剥离4月29日W120000802:405无氧化无剥离无剥离4月29日W080037212:405无氧化有剥离无剥离4月29日W1400116844:305无氧化有剥离无剥离4月30日W0800854220:305无氧化有剥离无剥离4月30日W1400404920:305无氧化无剥离无剥离4月30日W1000742622:305无氧化有剥离无剥离4月30日第10页共22页W120104681:405无氧化有剥离无剥离5月2日W080037211:405无氧化有剥离无剥离5月2日W080052921:405无氧化有剥离无剥离5月2日小结：新开金缸3M胶带测试仍有部分型号剥离，但是为星点状剥离，同时孔隙率测试结果OK。3.3新金缸药水测试结果分析表13：两次金缸药水分析结果比较序号分析项目控制范围分析结果（3月30开缸）分析结果（4月27开缸）1Au2.0-6.0g/l2.12.72Co0.3-1.0g/l1.1231.0583Ni1g/l0.60.24Cu20ppm51＜15Fe100ppm＜5＜16Zn30ppm96＜17Add（添加剂）0.3-0.6g/l0.1550.42小结：从两次金缸药水分析结果比较，此次金缸药水各组分正常，无异常污染。因此，对于此次金镍剥离的原因需要进一步查证。四、金镍剥离影响因素分析及设备、药水排查4.1金镍剥离影响因素分析从理论上讲：金缸导电刷导电性差、火牛电流波动、铂金钛网导电性差、镍缸后水洗不充分、挡水刮片被腐蚀等几个方面对金镍剥离影响最为关键。第11页共22页图11：金镍剥离影响因素分析4.2设备/药水实际状况排查表14：镀金手指线实际排查状况汇总NO项目排查方法接受标准图片实际状况说明1导电刷目视检查宽度一致，整齐无缺口导电刷缺口严重，部分位置可能接触不到板面2铂金钛网目视检查+EDX成分分析表观无发黑、无上金、焊接良好1、目视检查前后排中间排钛网均发黑，初步确认铂金含量低；2、对比表观无异常的钛网，表观发黑的钛网铂金含量仅0~0.8%，正常钛网铂金含量65%以上。第12页共22页铂金钛网表观正常.doc铂金钛网表观发黑.doc3火牛线目视检查+万用表测量目视无腐蚀+电流输出稳定无损失1、接口腐蚀严重；大量线体有包胶带缠绕；2、万用表测量火牛输电流与末端测试的电流差异0.3A左右4镍缸后水洗目视检查喷淋压力足够，能够将板浸润喷嘴小，水压小。5金缸内部支架目视检查固定喷管、钛网的支架是否有变形固定钛网的挡板严重弓曲，会造成钛网电力线分布不均匀，从而影响局部电镀效果6镍缸循环目视检查循环压力良好，无气泡产生进入镍缸时，循环泵打出大量的气泡，可能会影响镍面电镀致密性7金缸循环目视检查循环良好，无气泡产生1、从循环内（图中发白的管内）看到大量的气泡被打入金缸内槽2、打开金缸循环后，发现大量的气泡从喷管内喷出第13页共22页五、金镍剥离试验方案根据排查出的设备异常，结合镀镍金原理，制定如下试验方案，以确认金镍剥离的主要原因。表15：金镍剥离试验方案NO验证方向项目试验方法1设备方向镍缸气泡的影响减小镍缸循环泵流量，减少因为药水压力大相互撞击产生