滤袋法测定酸性洗涤纤维

北京安科博瑞科技有限公司ANKE-T-03生效日期：2009-01-01第1页共2页滤袋法测定酸性洗涤纤维(ADF)A.试剂(a)酸性洗涤剂溶液：称取20g十六烷三甲基溴化胺（CTAB），溶于1000mL已标定过的0.50mol/L硫酸溶液中，加热搅拌使其溶解。(b)0.50mol/L硫酸溶液：取49g(约27mL)浓硫酸，慢慢加入已装有500mL水的烧杯中，冷却后注入1000mL容量瓶中，加水至刻度，标定。(c)丙酮：无色，并且蒸发后无残渣。B.安全注意(a)丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。(b)CTAB对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。C.设备(a)消化装置-ANKOM220纤维分析仪。(b)滤袋-ANKOMF57滤袋。(c)封口机(d)干燥器(e)分析天平-精确至0.1mg(f)电热干燥箱(g)耐溶剂记号笔D.步骤(a)滤袋和样品的准备1)用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m1)。2)直接准确称取0.5g(±0.05g制备好的样品(m)于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。3)在距离滤袋上边缘大约5mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。4)至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。5)一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。6)样品含有大豆产品或脂肪超过5%-将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，北京安科博瑞科技有限公司ANKE-T-03生效日期：2009-01-01第2页共2页盖好盖子。摇动容器10次，浸泡10min。然后更换新的丙酮，重复上述操作一次。最后将滤袋取出，放在网筛上凉干。例外：烘烤大豆–由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改进后的下面脱脂方法。将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，盖好盖子。摇动容器10次，然后更换新的丙酮，浸泡12h。取出滤袋，放在网筛上凉干。(b)当处理24个滤袋时，向容器中加入2000mL酸性洗涤剂溶液。如果处理样品少于20个滤袋，按照每个滤袋加100mL酸溶液，但不能少于1500mL，确保9层托盘滤袋支架能完全浸没。(c)打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。处理时间60min，包括加热升温时间。(d)消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。警示：消煮器中的溶液是有压力的。在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。确保废液排放管与废液容器安全连接。(e)溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加2000mL(85°C~90°C)蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。打开搅拌开关（不打开加热开关）搅拌3~5min。排掉废液，重复2次，共淋洗3次或洗涤至中性。(f)最后一次淋洗后，加冷的自来水以操作和使冷却容器，为下轮测定做好准备。排干水，从容器中取出带滤袋的支架。将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250mL烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5min，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。(g)在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入105°C烘箱烘干3h.警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。(q)从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m2）。E.计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。NDF(%)=(m2-(m1xC1))x100/m其中：m1为空袋质量，g；m为样品质量，g；m2为提取处理后样品残渣+滤袋质量，g；C1为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)。F．几点说明如果样品同时测定NDF和ADF，可以先测定NDF，然后将测定完装有残渣的滤袋放在样品架子上，直接加酸性洗涤溶液，然后按照ADF测定程序测定。