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材料物理与化学——X射线复习题（part.1）1.同一物相X射线衍射谱中，衍射线条的相对强度一般不同，简述原因。答：由公式Ic=CIp|G|2可知：衍射线相对强度是G的函数，又由于干涉函数G与晶面的晶面指数（hkl）有关，因此，不同晶面所对应的衍射线条相对强度也不同。2.简述使用粉末多晶X射线衍射仪测量单晶样品时得到的衍射谱特征，解释原因。答：粉末多晶衍射仪测量在工作时，为了使计数器永远处于试样表面的衍射方向，必须让试样表面与入射线呈θ角，且计数器必须正好处于2θ的方位。所以，粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面。因此，使用粉末多晶衍射仪测量单晶时只有与试样表面平行的晶面才能发生衍射，在衍射谱上则表现为尖锐的单峰。3.论述立方点阵衍射图谱（德拜相）的指标化原理及过程以及点阵类型与点阵参数的确定。答：由立方晶系晶面间距公式d2=a2/(h2+k2+l2)和布拉格方程可得：sin2θ/N=λ2/4a2，其中N=h2+k2+l2，于是有sin2θ1：sin2θ2…：sin2θm=N1：N2…：Nm；因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。测定过程如下：①在衍射仪上测出各衍射峰的θ值；②计算各个sin2θm；③求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；④根据立方晶系系统消光规律得到Nm和（hkl）。4.使用Ka1-X射线测量粉末多晶衍射谱，为了获得更多的衍射线应选择什么样的阳极靶？解释原因。答：晶体发生衍射满足布拉格公式2dsinθ=λ；其中sinθ＜1；因此要发生衍射，必须要满足晶面间距：d＞λ/2；为了获得更多的衍射线，可以使用Ka1较短的X射线作为入射线。5.从衍射原理出发并应用厄瓦尔德球图论述获得晶体X射线衍射花样的三种方法。答：单晶衍射法有劳厄法和周转晶体法。前者固定晶体，使用连续X射线照射。由劳厄法的爱瓦尔德图解可知反射球连续分布在一定区域内，凡是在该区间内的倒易阵点都能产生衍射；后者使用的是特征X射线，晶体绕中轴转动，在圆柱形底片上留下分立的衍射斑。多晶衍射法有分为照相法和衍射仪法。其中照相法有多种，但其基本原理同德拜法，德拜法使用的特征X射线投射，德拜法的反射球固定不动，倒易阵点由于大量等同晶面的存在而形成倒易球，倒易球与反射球相交为一圆，因此在底片上留下彼此对称的弧形。衍射仪法使用的是特征X射线，探测器和试样绕中轴以2θ/θ方式转动，衍射仪探测器以步进或连续方式扫描获得不同晶面的衍射线。6.Ka1与Ka2X射线之间，Ka与KbX射线之间分别有何区别，为什么？答：Ka1和Ka2的产生与原子能级的精细结构有关。K系跃迁是外层上电子跃迁到K层而产生的，由于L层上有8个电子，且8个电子分别位于三个副层上，因此它们的能量并不相同。当K层空位被两个不同的L副层上的电子填充时，便产生了具有微小能量差别的Ka1和Ka2双重辐射。产生K系辐射时，内层电子激发在K层留下空位，当K层空位被L层电子填充时，激发的是Ka辐射；当K层空位被M层电子填充是，激发的是Kb辐射。7.什么叫布拉格方程？为什么称晶体对X射线的衍射（反射）是选择性反射？答：布拉格方程：2dsinθ=nλ；布拉格方程反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系，是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件。只有当d、λ、θ三者之间满足布拉格方程时才能发射衍射X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射面的反射，所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何。这样从形式上的理解并不歪曲衍射方向的确定，同时却给应用上带来了很大的方便。8.X射线通过物质时一般可能产生哪些现象？其中那些能量消耗可被称为吸收？答：X射线通过物质时将产生：投射X射线，X射线散射、光电效应、俄歇效应。其中光电效应和俄歇效应是试样对X射线能量的真吸收。9.举例论述X射线衍射方法在材料科学研究中的若干应用原理与方法？答：X射线衍射方法可以用于材料的定性、定量和结构分析。其依据的原理分别为：（1）不同的晶体其衍射花样不同；（2）物质特征衍射线的强度会随着它在组分中的比例升高而升高；（3）布拉格方程和晶面间距d与点阵参数的关系式。10.X射线衍射仪主要由哪些部分组成？核心部件是什么？答：X射线衍射仪主要有X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路以及控制操作和运行软件组成。其中核心部件为测角仪。11.量子散射与荧光辐射为什么对衍射分析不利？答：X射线投射到样品上时，X射线与样品原子的电子相互作用产生量子散射和X荧光，量子散射产生的非相干散射波同X荧光一样会在底片或辐射探测器上留下背底。12.X射线穿过物质时为什么强度衰减？其衰减规律是什么？答：X射线穿过物质时产生光电效应、俄歇效应、散射X射线等，其中原子的电子对X射线的散射作用会导致投射X射线强度衰减，光电效应和俄歇效应对X射线的吸收称为真吸收，入射X射线激发原子内层电子跃迁。衰减规律：Ip=Ice^（-uH）。13.列举三种X射线与物质相互作用产生的物理效应，并指出利用相应的效应可以进行哪些方面的材料分析。答：X射线投射、X射线衍射、X射线特征光谱。X射线照射材料后，通过获得透射束照片可以分析材料内部的缺陷，用于金属探伤等；X射线衍射可以通过分析衍射花样获得材料内部的晶体结构和与材料结构变化相关的研究；X射线特征光谱可以用于分析材料内部的成分和原生组成。14.用X射线衍射进行Fe试样宏观应力测定时，为了使特定衍射峰（211）移向高衍射角区域，应选Cr靶还是Cu靶？说明理由。（Cu原子序数29，Cr原子序数24）答：由布拉格定律2dsinθ=λ可知，为了获得高角衍射条纹，可以适当选用波长较长的入射X射线。由莫塞莱定律√(1/λ)=C(Z-σ）可知，原子序数越高Ka的能量越高，Ka辐射的波长也越短。所以使用原子序数较小的Cu靶。15.列出五种常用晶体结构类型，并给出其中三种系统消光规律及相应的干涉指数序列。答：面心立方、体心立方、简立方、底心正方、密堆六方。简立方无系统消光、体心立方H+K+L=奇数时衍射峰消失；面心立方H、K、L奇偶混杂时衍射峰消失；底心正方H、K奇偶混杂时衍射峰消失。16.什么叫相干散射？它在X射线衍射学中的地位或作用如何？答：相干散射是指原子的电子在入射线电场的作用下强迫振动，每个受迫振动的电子成为新的电磁波源向空间各个方向辐射与入射束同频率的电磁波，这些新的电磁波之间可以发生干涉作用。故把这种散射现象称为相干散射。X射线的相干散射是X射线衍射学的基础。X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波相互干涉的结果。概括的讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面内容组成：一方面是衍射线在空间中的分布规律，另一方面是衍射线的强度。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的，而衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。17.什么叫结构因数？它的表达式及物理意义如何？答：结构因数用来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系的参量。Fhkl=Ab/Ae=晶胞中所有原子散射的相干散射振幅/一个电子散射的相干散射振幅。在复杂阵胞中，由于面心或体心上有附加阵点，会使某些（HKL）面反射的FHKL=0。虽然这些方向仍然满足衍射条件，但由于衍射强度等于零而观测不到衍射线。可见，产生衍射的充分条件是在满足布拉格方程的前提下FHKL≠0。18.通常进行多晶体结构分析的X射线采用哪种辐射？为什么？答：分析多晶结构时使用的X射线源为特征X射线。由于晶体相干散射符合爱瓦尔德图解，多晶体的倒易阵点是一些列同心球，如果使用连续X辐射，则其反射球的半径具有一定的区间，获得的衍射图样就是具有一定宽度的同心圆环，衍射环具有一定宽度显然不利于分析，因此要尽可能的使用单色的X射线辐射，也就是特征X射线。19.X射线的物理本质是什么？它具有哪些特性？在什么情况下会表现这些特性？答：X射线的本质是一种波长介于紫外线与γ射线的电磁波。同所有电磁波一样，X射线具有波粒二象性。X射线的波动性表现为X射线以一定的频率和波长在空间传播，反应物质运动的连续性。X射线的微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量，反映物质运动的分立性。20.为什么说X射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定确定微晶尺寸的方法和应用。答：关联：干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变成具有一定体积的倒易体元，选择发射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。因此衍射峰的底宽对应于反射区的的宽度。原理：利用光学原理可导出衍射线宽度和晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式：β=kλ/Dcosθ；其中D=md为反射面法向上晶块尺寸的平均距离，只要从实验中测得衍射线的加宽β，便可通过上式算出晶块尺寸D。应用：尺寸为1-100nm的微晶，能引起可观的衍射线宽化。因此，可以根据衍射线宽化程度确定合金的微晶尺寸及粗略判断微晶的形状；此外，还可以通过线性分析，测量合金时效过程中析出第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。21.为什么说X射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理和方法。答：关联：由于材料内部存在的微区会在在形变、相变过程发生各向异性收缩，由于收缩不一致和共格畸变引起的微观应力既无一定的方向，又无一定的大小。因此它们使面间距产生一定的的变化范围，从而使衍射衍射线宽化。原理：晶面间距的改变，会导致衍射角相应的变化，对布拉格方程微分可得：β=4tanθ·Δd/d；因此只要从实验中测得衍射线的加宽，就可以通过上式算出晶格畸变和微观应力。22.用X射线法测定晶体点阵常数时，误差的主要来源有哪些？可采用哪些方法来消除？答：X射线法测定晶体点阵常数时，误差可分为系统误差和偶然误差。系统误差随某一函数有规律的变化。偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的，没有固定的变化规律。使用德拜法的系统误差有：①相机半径误差。②底片伸缩误差。③试样偏心误差。④试样吸收误差。⑤X射线折射误差。用衍射仪法精确测定点阵常数，系统误差有：①测角仪零点误差。②2θ/θ角的2:1驱动匹配误差。③试样放置误差。④平板试样误差。⑤入射X射线轴向发散误差。⑥仪器刻度误差。用衍射仪法时，影响实验精度的重要因素是实验参数的选择。选择适宜的狭缝光阑尺寸、时间常数和扫描速度都能有效提高精度。此外，无论是德拜法还是衍射仪法，系统误差都与衍射角呈一定的函数关系。因此可以将若干条衍射线测得的点阵常数，按照一定的外推函数f(θ)外推到θ=90°，这时系统误差为零，即可得到精确的点阵常数。23.指出并证明倒易点阵中倒易矢量的基本性质。答：倒易矢量r﹡=ha﹡+kb﹡+lc﹡；（1）倒易矢量r﹡垂直于正点阵中的HKL晶面；（2）任意倒易矢量r﹡的长度等于对应晶面（hkl）晶面间距d倒数，即：|r﹡|=1/d。证明：（1）如图所示，ABC为HKL晶面族中最靠近原点的晶面，它在坐标轴上的截距分别为：OA=a/H；OB=b/K；OC=c/L。因此有：AB=OB-OA=b/K-a/H；BC=OC-OB=c/L-b/K；由于r﹡·AB=0；r﹡·BC=0；可知r﹡同时垂直于AB和BC；即r﹡垂直于HKL晶面，得证。（2）由上可知ON为HKL晶面的晶面间距dHKL。因此ON为OA在r﹡上的投影，所以：ON=dHKL=OA·r﹡/|r﹡|=a/H·r﹡/|r﹡|=a/H·（Ha﹡+Kb﹡+Lc﹡）/|r﹡|=1/|r﹡|；得证。24.计算面心立方晶体结构Cu的结构因子FHKL，并讨论其系统消光规律。设Cu的原子散射因子为fα计算公式为：FHKL=∑fj[cos2π（Hxj+Kyj+Lzj）+isin2π（Hxj+Kyj+Lzj）]答：面心立方的阵点有（000），（01/21/2），（1/21/20），（1/201/2