ICS-600离子色谱年度验证方法

精心整理页脚内容离子色谱仪再验证文件2017年（设备编号：XXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXXXXX有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4再验证人员5验证支持性文件6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号ICS-600离子色谱仪起草人部门日期精心整理页脚内容1.2验证方案的审批审核人部门日期批准人部门日期2概述：设备名称：离子色谱仪设备编码：规格型号：ICS-600制造商：戴安（上海）分析仪器有限公司本离子色谱仪主要由一元泵、一个电导检测器、一个带有50μL定量环的进样器和一台变色龙色谱工作站组成，各部分由工作站软件控制。本仪器主要用于分析原料和成品的阴离子含量。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。3验证目的：3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。3.2运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，电导检测器的噪音、漂移及最小检测浓度等符合要求；确认工作站权限使用明确，数据处理稳定可靠。3.3性能确认：以氯离子检测为例，证明离子色谱仪系统适应性，氯离子检测的线性及精密度等性能符合要求。4再验证人员：姓名负责内容所在部门项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告检验室质量监控质量部精心整理页脚内容负责验证项目的操作实施检验室5验证支持性文件本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。以下规范为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。《离子色谱仪计量检定规程》JJG823-2014《ICS-600离子色谱仪标准操作程序》6相关文件检查6.1检查确认文件名称存放地点ICS-600离子色谱仪说明书ICS-600离子色谱仪标准操作规程ICS-600离子色谱仪完整性安装报告ICS-600仪器使用日志ICS-600检验仪器校验记录检测人复核人日期6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。7.2检查确认离子色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。项目要求检查结果仪器外观应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键精心整理页脚内容等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。安装环境应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。室温在15～30℃，湿度在5～85%RH范围内。仪器安装确认仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。进样器清洁，连接密封，安装稳固流动相试剂瓶清洁，安装稳固电脑清洁，安装稳固，系统运行稳定仪器校验校验合格检测人复核人日期7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，电导检测器的噪音、漂移及最小检测浓度等符合要求；确认工作站稳定、使用受密码权限约束，数据处理稳定可靠。8.2功能测试，按离子色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。项目要求检查结果结论高压泵流速调节自如，压力显示正常。电导检测器电导率在20～60范围内调节自如，无异常。精心整理页脚内容检测人复核人日期8.3配备电脑与变色龙色谱工作站权限与运行项目要求检查结果电脑权限及运行密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入正确，登陆电脑系统；电脑功能运行稳定，无异常。变色龙色谱工作站权限控制变色龙色谱工作站设置了相应的用户及密码，进入工作站前必须输入正确的用户名及相应的密码，才能正常运行分析。使用人员在取得授权使用的情况下才能进行检测分析与数据处理的权限。检测人复核人日期8.4高压泵流量稳定性测试（常用流量范围为0.5～1.5mL/min）将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。计算公式：Fm=(W2-W1)/（ρ·t）Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间(min)。设定值Fs测定值Fm平均值要求Ss检查结果结论0.5ml/min＜3%1.0ml/min＜2%1.5ml/min＜2%精心整理页脚内容检测人复核人日期8.5基线漂移和基线噪声的测定将仪器的各部分连接好，淋洗液为1mmol/LNa2CO3：4mmol/LNaHCO3溶液，流速为1.2ml/min，开机，电导器电导值调到35，待基线稳定后，记录基线，在30分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。要求检查结果结论基线漂移基线噪声基线漂移基线噪声≤0.10us/30min≤0.005us检测人复核人日期8.6最小检测浓度试验以浓度为0.5ug/ml的Cl-1溶液进行检测，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按以下公式计算最小检测浓度Cmin（按25ul进样量计算）。式中：Cmin——最小检测浓度，ug/ml；HN——基线噪声峰峰值，uS；c——标准溶液浓度，ug/mlH——标准溶液的色谱峰高，us；V——进样体积，ul。要求检查结果结论最小检测浓度最小检测浓度≤0.02ug/ml检测人复核人日期8.7运行确认结果运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人：日期：9性能确认精心整理页脚内容9.1目的：以氯离子检测为例，证明离子色谱仪系统适应性，氯离子检测的线性及精密度等性能符合要求。9.2系统适应性用阴离子色谱柱；以1mmol/LNa2CO3：4mmol/LNaHCO3溶液为流动相；电导检测器电导值为35；流速为1.2ml/min；理论板数按氯离子峰计算应不低于3000。9.3氯离子检测线性测试取氯化钠适量，制成每ml溶液含氯离子100ug，作为溶液Ⅰ。分别准确吸取溶液Ⅰ2.5ml，3.75ml，5.0ml，6.25ml，7.5ml于5个50ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为溶液Ⅱ。溶液Ⅱ相当于每ml含氯离子5ug，7.5ug，10ug，12.5ug，15ug。取50μl注入离子色谱仪，记录图谱。考察线性关系。氯离子的线性关系浓度C（ug/ml）57.51012.515峰面积线性方程相关系数示意图：检测结果小结：9.4氯离子检测精密度试验取氯化钠适量，制成每ml溶液含氯离子100ug，作为溶液Ⅰ。准确吸取溶液Ⅰ5.0ml于50ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为溶液Ⅱ。溶液Ⅱ相当于每ml含氯离子10ug。取50μl注入离子色谱仪，连续进样6次，记录氯离子峰面积，计算RSD，考察系统精密度。氯离子精密度试验序号123456氯离子平均值RSD（%）检测结果小结：9.5系统适应性、线性测试和精密度测试检测结果表项目要求检查结果结论氯离子峰理论塔板数＞3000精心整理页脚内容氯离子检测线性R2＞0.99氯离子检测精密度RSD＜1.0%检测人复核人日期9.6性能确认结果性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人：日期：10再确认仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。