浊度浊度:基本概念•浊度与溶液中悬浮固体有关,但不是对其直接测量。•浊度测量的是样品散射光的量。•对低浊度样品的测量需要一定的技术与清洁要求。Turbidity-Outline•WhatisTurbidity?•TurbidityInstrumentation•TurbidityStandards•TurbidityMeasurement浊度测量的意义:浊度,指水中颗粒大小不等的不溶性物质对光透过时所产生的阻碍程度,即通过水样的部分光线被吸收或被散射,而非直接穿透,浊度表示水样的光学性质。浊度≠色度色度,由水中的溶解性物质引起的颜色。浊度测量的意义:•表征水的清澈度•表征水中的悬浮固体的浓度•水质的重要评价指标之一WhatisTurbidity?•悬浮固体的组成:–泥沙–粘土–藻类及其它微生物–不溶性的有机物质–不溶性的无机物质WhatisTurbidity?•引起浊度的悬浮性颗粒对水质造成的负面影响:–为有害微生物提供栖息场所;–由于有害微生物被悬浮固体所裹挟,消毒剂无法接触有害微生物,因此大大减弱了消毒效果;–浊度较高时,氯消毒剂的消耗量增加,增加了饮用水厂的运行成本;–干扰水质的化学或者微生物的分析;–感官较差;–水质的浊度较高时,一般都无法应用于工业生产中。WhatisNotTurbidity?•对浊度认识的一些误区:–浊度是用来表征总固体悬浮物的水质分析指标;–浊度可用来区分悬浮颗粒的种类;–浊度分析的原理是分光光度法。浊度测量的应用领域:•工业用水•生活饮用水•其他领域工业用水对浊度的要求•冷却水—对浊度的要求较宽,50-100度即可;•高压锅炉—对浊度的要求非常严格;生活饮用水•浊度要求很高:0.1NTU•饮用水中产生浊度的颗粒物对供水造成的负面影响如下:–降低消毒效果;–裹挟有害微生物;–感官较差。浊度仪的使用方法MeasurementStrategies•浊度测量方法的演变过程:–杰克逊烛光浊度计:目视法,杰克逊浊度单位;–光度计:光透射–浊度计:90o光散射,NTU(NephelometricTurbidityUnit)单位,杰克逊烛光浊度计蜡烛散射光透射比浊法-光电比色计/分光光度计•当光度计开发出来之后,光的透射现象开始应用于浊度的测量。光度计在浊度测量中存在的问题:•低浊度水样的测量(饮用水):–透射光强变化值过小,光度计无法测量;•高浊水样的测定:–由于产生高浊度的粒子多次散射,干扰了水样对光的吸收。光散射比浊法-浊度仪•在光学系统中采用90°的设计–检测器放在与光源成90o角的位置;•测量结果以NTU为单位显示(NTU).•美国EPA认可的测试方法。Nephelomters悬液浊度计•光学系统设计为检测90°散射光的浊度计称为悬液浊度计•测量结果称为:悬液法浊度单位(NTU)浊度仪的工作原理:•浊度仪检测器检测到的是样品对光的散射强度。光度计工作原理透射光浊度计工作原理散射光90o浊度仪0.5NTU光源透镜样品池90o检测器为何采用90检测器原因之一:•影响光散射的因素有很多,包括:–水中颗粒物的尺寸;–水中颗粒物的形状;–颗粒物的折射系数;–颗粒物及流体的颜色;–颗粒物浓度。•为保证测量结果的准确性,浊度仪的设计可以最大限度的减少颗粒物尺寸、形状、颜色对测量结果的干扰。–Example–particlesize为何采用90度检测器的原因之二:微小颗粒(0.1λ)中度大小颗粒(0.25λ)大颗粒(0.25λ)不同颗粒尺寸大小粒子,在90度的方向上光散射强度是相同的(该方向上对光散射对粒径大小不敏感),因此浊度仪测量的是90度方向上的散射光强度。颗粒尺寸对浊度测量的影响:样品颜色对浊度测量的影响:•有颜色的物质对入射光产生吸收;•如果一部分散射光被吸收,则检测器检测到的散射光将减少,测量的浊度值偏低。•采用比浊计加以修正;•在检测系统中额外增加一个水平方向上的检测器,用以检测样品吸收的光强度,从而对测量结果加以校正。检测器如何消除样品颜色对浊度的影响?比浊计:0.5NTU光源透镜样品池90o检测器透射光检测器颗粒物浓度对浊度测量的影响(1):•数量较少的大颗粒对光的散射能力与数量较多的小颗粒颗粒相当。–因此NTU值与mg/L之间的可比性较差。==10NTU•当入射光强度相同时,颗粒物浓度越高,它所引起的光散射与吸收将会成倍增加。–当颗粒物浓度过高时,浊度测量的准确度较低。–因此浊度仪测量浊度时,对颗粒物浓度有一定的要求。颗粒物浓度对浊度测量的影响(2):浊度计的稳定性与测量范围:•为提高浊度计的稳定性及测量范围,额外增设以下两个检测器。–前散射光检测器;–后散射光检测器。0.50灯泡透镜表计光电池样品池(剖面图)90o散射光浊度计原理图前、后散射光检测器:0.5NTU光源透镜样品池90o检测器透射光检测器前散射光检测器后散射光检测器90o2100PNEPHELOMETERTransmittedlight0.50灯泡透镜表计样品池(剖面图)透射光哈希2100P浊度计90oForwardscatterTransmittedlight2100NNEPHELOMETER0.50透镜灯泡表计样品池(剖面图)前向散射透射光哈希2100N浊度计90oBackscatterForwardscatterTransmittedlight2100ANNEPHELOMETER0.50透镜灯泡表计样品池(剖面图)前向散射透射光后向散射哈希2100AN浊度计USEPA对浊度计设计要求:•碘钨灯工作时火焰颜色的温度为2200-3000K;•通过样品池的光程10cm;•散射光在9030o的范围内测量;•检测器以及滤光片系统的响应值在400-600nm。浊度标准哈希公司浊度标准物质种类:FormazinGelexStablCalStablCal校正检验无StablCalStablCal浊度标准物质:•一级标准:Formazin,StablCal–由高纯度的物质配制而成,作为测量结果比对时的标准;•二级标准:Gelex,ICE-PIC(process)–与一级标准的浊度值相等,在一级标准的基础上开发而成。一级标准物质:•将formazin和StablCal作为一级标准的原因在于:–这两种物质中的颗粒物的尺寸、形状不规则;–颗粒物的性质更接近天然水体中颗粒物的状态。一级标准物质:•Formazin标准–市场所售大部分为4000NTU高浓度试剂或者实验室自制标准溶液;–标准溶液在使用时进行稀释:•稀释后的标准溶液稳定性较差;–USEPA认可的浊度标准物质。一级标准物质:•StablCal–用户可以根据需要订购不同浊度值的标准物质:•标准物质的浓度在0.3-4000NTU。–标准物质无需稀释;–该标准物质的存放期为2年;–USEPA认可的标准物质。一级标准物质:•应用:–仪器校正;–浊度仪的检验;•0.3,0.5,1.0NTUStablCal1020304010203040TRUEAPPARENT二级标准物质:•Gelex二级标准–用于实验室仪器的性能检验;•ICE-PIC校准模块:–用于1720系列的在线浊度仪;–校准模块中的滤光片的透过率是特定浊度读数的模拟量。二级标准物质:•应用:–浊度仪的校正;–如果1720系列浊度计的测量结果无需向USEPA报告,ICE-PIC校准模块可以用于该系列在线浊度计的校正。浊度的测量浊度的测定:•浊度的测定不同于分光光度法:–无需清零;(测零点的浊度是不可能的);–非相对值;–需要对仪器进行校正。Requirescalibrationonaregularbasis测量实验:•信号平均模式处于开或关的状态(开启);•手动或自动选择范围(自动范围);•转换模式开启或关闭的条件下进行。一般情况下,测量过程可在自动范围选择、转换模式及信号平均模式处于开启的状态下进行。当信号平均模式处于开启的状态时,仪器的微处理器将对一系列读数取平均值而得到实验结果。仪器大约每隔一秒钟计算一次平均值并进行显示。注意事项操作技巧浊度的测定:•浊度的理论更容易被理解;•浊度的实际测定中,准确测量浊度值并非易事:–公认的误差源;–缺乏减少误差的技术。–只能轻轻地颠倒摇匀,不能摇晃。误差产生的原因及解决方法:–样品池状况–样品池要匹配–去除水样中的气泡–测量应在数分钟内完成–标准和仪表校准误差产生的原因:•杂散光:高浊度测量来自于不时系统多余的光htinthesystem(fromanysource)–样品池;–气泡;•不当的校正方法。1020304010203040TRUEAPPARENT样品池•样品池表面有污垢:–无垢会产生光散射,使测量结果的值偏高。•样品池表面有划痕:–划痕会对产生光散射,使测量结果的值偏高。如何降低因样品池产生的误差?•样品池表面有污垢:–保持样品池的清洁:•用洗涤剂、酸等清洗样品池;•超声波清洗;•用高纯水冲洗样品池表面。如何降低因样品池产生的误差?•保持样品池几乎呈透明;•样品池出现划痕时:–消除或降低划痕对测量结果的影响:•用硅油擦拭样品池表面;•Indexsamplecells如何消除气泡造成的干扰?•气泡的存在会对光产生散射,造成读数值偏高;•样品脱除气泡:–样品静置一段时间消除气泡;–超声波处理;–抽真空。如何消除杂散光造成的干扰?•杂散光使得多余的散射光进入样品检测器=造成测量结果偏高:–保持样品池组件及光学系统的清洁。样品池的校正:•不恰当的校正方法可能导致测量结果的不准确:–浊度仪生产厂商应用一级标准进行特定值的校正;–哈希公司建议在进行仪器校正时,标准值不应超过20NTU,即使测量值低于1.0NTU。–每三个月校准一次。为何采用20NTU的标准对浊度仪进行校正?•浊度标准物质的误差一般在0.23NTU:–如此低的误差(0.23)在20NTU的标准物质的校正中不会影响低量程浊度的测量;–同样的0.23NTU的误差用0.5NTU标准去测量低浊度的样品时,对测量结果会产生很大的影响。如果读数在已知的标准值的±10%之内,则仪器校准是有效的。51015202512345101520251234TRUEAPPARENTSumoferror=0.2NTU0.10.20.30.40.50.10.20.30.40.50.60.70.60.7TRUEAPPARENTSumoferror=0.2NTU浊度仪校正时建议:•不建议采用低浊度的浊度标准对仪器进行校正;•在低量程浊度测量时,建议采用20NTU浊度标准对浊度计进行校验:–Certified0.3,0.5,and1.0NTUStablCalstandards浊度测量•清洁样品池;•硅油擦试样品池表面;•样品脱气;•仪器的维护;•严格按照说明书中所描述的步骤对浊度仪进行校正。TURBIDITY