EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。二、实验原理EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。用钙指示剂（H3Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd2-离子（纯蓝色）与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下：滴定前：HInd2-+Ca2+CaInd-+H+化学计量点前：Ca2++Y4-CaY2-终点：CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01mol/L左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO3（固体，AR），钙指示剂。四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400mL温水中后稀释至1L。（已配制）2、标准溶液的配制：准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO30.2～0.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，10%NaOH溶液5mL调节溶液pH为12，加入米粒大小（0.01g）的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。五、数据记录和处理1、钙标准溶液的配制称取基准物的质量/g标准溶液的体积/mL钙标准溶液的浓度/(mol/L)2、EDTA标准溶液的标定滴定序号123钙标准溶液的浓度/(mol/L)滴定前滴定管内液面读数/mL滴定后滴定管内液面读数/mL标准EDTA溶液的用量/mLEDTA溶液的浓度/(mol/L)测定值EDTA溶液的浓度/(mol/L)平均值相对平均偏差六、讨论思考题1.用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么?2.为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液?3.如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂?为什么?注意事项1．移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法2．移液管、滴定管的操作手法3．容量瓶的查漏及规范使用4．电子天平的规范使用5．读数、记数、计算结果的有效数字6．配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。