纺织品甲醛测量不确定度评定报告

甲醛不确定度评定报告一、编制目的：1、给出纺织品甲醛含量的测量结果的不确定度。2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。3、用于评价实验室测量比对结果的质量。二、适用范围：按GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试的各类纺织品甲醛含量。三、概述：1、原理称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，于40℃水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示剂显色，用分光光度计测量其吸光度，与标准系列比较定量。2、测量方法按GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试。2.1标准工作液的制备S1:用移液枪吸取0.38ml浓标液到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约1500ug/ml的甲醛标液。S2:用移液枪吸取5.0mlS1到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约75ug/ml的甲醛标液；经标定S2浓度为75.2ug/ml再用移液枪分别吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到标准工作液（S3）系列，甲醛浓度分别为0.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2样品制备将样品剪碎、混匀，称取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行测定3次。3测定结果3.1标准工作曲线的测定结果，见表1。表1标准工作曲线的测定结果C（μg/ml）0.00.300.751.502.253.00A0.0000.03600.08640.18470.28110.38783.2样品测定结果，见表2。表2样品平行测试3次的结果序号ASC值（μg/ml）甲醛含量（μg/g）10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.38473.0381303.8平均0.38473.0376303.8注：1AS：样液的吸光度(已扣空白)3C值：读自工作曲线上萃取液中的甲醛浓度，μg/ml。五、建立数学模型F---样品中甲醛含量，μg/gm---样品质量V---样品萃取时的加水量六、引入不确定度的因素分析1、样品质量m的不确定度u（m）；2、萃取加水体积V的不确定度u（V）3、配制标准溶液的不确定度u（C）4、拟合工作曲线的不确定度u（A）七、标准不确定度分量的评定1.样品质量m的不确定度u(m)1.1天平的最大误差为±0.0002g，按平均分布，考虑天平称量分两次进行，一次是空盘，一次是毛重，因此：1.2所用天平为数显式，其分辨率为0.0001，按平均分布，由分辨率产生的不确定度为：mVCFgmurel0002.0)30002.0(2)(21.3样品质量m的不确定度u（m）2、样品萃取加水体积V的不确定度u(V)2.1所用50ml的量筒允许差±0.25ml，按平均分布2.2量筒的校准温度一般为20℃，水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1，实验室室温为（20±5）℃，温度变化平均分布，则：2.3u(V)的合成不确定3、配制标准溶液的不确定度u（C）3.1100ml的B级容量瓶的体积不确定度3.1.1100ml的B级容量瓶20℃时体积允差0.20ml，按平均分布3.1.2该容量瓶的校准温度为20℃，实验室室温（20±5）℃，温度变化为平均分布，则3.1.3该容量瓶的体积不确定度3.2同理1.0ml、5.0ml移液枪按上计算：mlVurel144.0325.0)(mlVutem031.03102.1550)(-4%295.0/)()()(22VVuVuVutemrelmlVurep115.0320.0)(100mlVutem061.03101.25100)(4100%13.0100/061.0115.0)(22100Vugmu00007.030001.0)(分辨%042.0)()()(22mmumumurel分辨%26.00125.0003.0)(0.522Vu3.3标液S1的不确定度为:u（S1）=22100)(0.1)(VuVu=0.29%3.4同理得S2的不确定度为:u（S2）=22100)(0.5)(VuVu=0.29%3.5配制标液的不确定度为:u（C）=22)2()1(susu=0.41%4、拟合工作曲线的不确定度u（A）工作曲线为一次曲线,根据最小二乘法原理,由上表可得分析物含量与吸光度有如下关系:Ci=A1*Ii+A0式中:A1,A0----------回归直线系数;Ci----------分析物浓度,ug/mlIi----------测得吸光度.由曲线拟合引入的待测样的相对标准不确定为:01220111cccccnpSAAuniirel式中:A1=0.1232-----工作曲线斜率S=212nccniii标0.7031-----回归曲线的标准差P=3-----未知试样平行测定次数%26.01/0025.00006.0)(0.122Vun=6-----参与回归的点的数目c=3.0376-----工作曲线系列标样的含量平均值所以:u（A）=1.61%八.相对合成标准不确定度评定2222,Aucuvumuwurelrelrelrelrelc=1.7%九.扩展不确定度:取包含因子k=2,U=k*u(w)=2*1.7=3.4%本方法中测量不确定度评定报告可表示为:(303.8±10)μg/g,k=2编制依据：1、中国合格评定国家认可中心/宝山钢铁股份有限公司研究院编;材料理化检验测量不确定度评估指南及实例2、GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》